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一種高純度克林霉素及克林霉素鹽的制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-10
  • 技術(shù)成熟度:通過小試
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號(hào) CN201710347481.7 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種高純度克林霉素及克林霉素鹽的制備方法 
  • 項(xiàng)目單位 廣州一品紅制藥有限公司
  • 發(fā)明人 李捍雄,江楓,顏稚宏,陳先東,王顯著,葉太極,黃廣成,萬月生,張莉 
  • 行業(yè)類別 藥品-生物藥品
  • 技術(shù)成熟度 通過小試
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 韓柯陽
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-12-10  
  • 01

    項(xiàng)目簡介

    本發(fā)明公開了一種高純度克林霉素及克林霉素鹽的制備方法,具體包括如下步驟:S1.將鹽酸克林霉素在堿性條件下轉(zhuǎn)化為自由堿;S2.將鹽酸克林霉素自由堿轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中,得到克林霉素自由堿溶液;S3.將S2中克林霉素自由堿溶液加入另一溶劑中析晶;S4.過濾S3中溶液,得到克林霉素。本發(fā)明將含有雜質(zhì)鹽酸克林霉素B的鹽酸克林霉素轉(zhuǎn)化為自由堿,并根據(jù)雜質(zhì)鹽酸克林霉素B和鹽酸克林霉素形成自由堿后溶解度的不同去除雜質(zhì)克林霉素B。本發(fā)明提供的方法操作簡單,不需要復(fù)雜的分離純化,所得產(chǎn)品質(zhì)量好,收率高。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種高純度克林霉素的制備方法,其特征在于,將含有雜質(zhì)鹽酸克林霉素B的鹽酸克林霉素轉(zhuǎn)化為自由堿,并根據(jù)雜質(zhì)鹽酸克林霉素B和鹽酸克林霉素形成自由堿后溶解度的不同去除雜質(zhì)克林霉素B,具體包括如下步驟:S1.將鹽酸克林霉素在堿性條件下轉(zhuǎn)化為自由堿;S2.將鹽酸克林霉素自由堿轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中,得到克林霉素自由堿溶液;S3.將S2中克林霉素自由堿溶液加入另一溶劑中析晶;S4.過濾S3中溶液,得到克林霉素;S1中堿性條件下使用的堿為有機(jī)堿或無機(jī)堿,有機(jī)堿為三乙胺或乙二胺,無機(jī)堿為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、或碳酸鉀;S2中有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、二氯甲烷、三乙胺、N.N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氫呋喃、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、正己烷、正庚烷、正戊烷、環(huán)己烷、石油醚、甲乙醚、甲基叔丁基醚或甲基叔丁基酮中的一種或多種;S3中另一溶劑為水、無機(jī)鹽的水溶液或水與有機(jī)溶劑的混合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,S2步驟中采用溶解和/或萃取將鹽酸克林霉素自由堿轉(zhuǎn)移到有機(jī)溶劑中。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,鹽酸克林霉素與堿的質(zhì)量體積比為1:(0.1~1000),堿的質(zhì)量濃度為0.1%~99.9%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,有機(jī)堿為三乙胺,無機(jī)堿為碳酸鈉。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,S1中鹽酸克林霉素與S3中另一溶劑的質(zhì)量體積比為1:(0.1~1000)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,S3中另一溶劑為水、氯化鈉水溶液、氯化鉀水溶液、甲醇水溶液、乙醇水溶液、丙酮水溶液、四氫呋喃水溶液或乙酸乙酯水混合物。
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專利技術(shù)附圖

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