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一種合成稻瘟酰胺的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-11-02
  • 技術成熟度:詳情咨詢
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201410842995.6 
  • 技術(專利)名稱 一種合成稻瘟酰胺的方法 
  • 項目單位 京博農化科技股份有限公司
  • 發明人 馬文娟,韋能春,曹同波,戴榮華,王宗,逄廷超,王清新 
  • 行業類別 藥品-原材藥
  • 技術成熟度 詳情咨詢
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 楊毓航
  • 發布時間 2021-11-02  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種內吸性殺菌劑稻瘟酰胺的合成新技術。具體為:在甲苯溶劑中投入2,4-二氯苯酚、氫氧化鈉、和2-氯丙酸甲酯,控制反應溫度30-70℃,反應結束后水洗甲苯相,將水洗后的甲苯相進行減壓蒸餾溶劑得到滴丙酸甲酯;將得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2-氨基-2,3-二甲基丁腈和碳酸氫鈉的甲苯溶液中,控制反應溫度0-30度進行反應,反應結束后水洗甲苯相,將水洗后的甲苯相進行減壓蒸餾溶劑,之后用水和乙醇的混合溶劑進行重結晶,降至室溫,過濾得到稻瘟酰胺。本發明涉及的合成方法用2-氯丙酸甲酯代替2-氯丙酸,用生成的滴丙酸甲酯代替滴丙酰氯,省去一步酰氯化反應,簡化工藝路線,縮短反應周期,在工業生產中有很大的發展空間。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,具體步驟如下:
    (1)在甲苯溶劑中投入2,4-二氯苯酚、氫氧化鈉、和2-氯丙酸甲酯,控制
    在30-70℃溫度下反應2-10小時,反應結束后水洗甲苯相,將水洗后的甲苯相
    進行減壓蒸餾溶劑得到滴丙酸甲酯;
    (2)將步驟(1)得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2-氨基-2,3-二甲基丁腈
    和縛酸劑的甲苯溶液中,控制反應溫度0-30℃進行反應5-10小時,反應結束后
    水洗甲苯相,將水洗后的甲苯相進行減壓蒸餾溶劑,之后用水和乙醇的混合溶
    劑進行重結晶,降至室溫,過濾得到稻瘟酰胺;所述的乙醇和水的體積比為
    1:1.0-2.0。
    2.如權利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,步驟(2)中所述的
    縛酸劑選自碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸鉀。
    3.如權利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,步驟(1)中所述
    的2,4-二氯苯酚與2-氯丙酸甲酯的摩爾比是1:1.1-1.5;
    所述的2,4-二氯苯酚與氫氧化鈉的摩爾比是1:0.5-1;
    所述的2,4-二氯苯酚與甲苯的質量體積比為163:1-163:1.5g/L。
    4.如權利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,步驟(2)中所述
    的滴丙酸甲酯與2-氨基-2,3-二甲基丁腈的摩爾比是1:0.8-1.2;
    所述的滴丙酸甲酯與縛酸劑的摩爾比為1:0.5-1.5;
    所述的滴丙酸甲酯與甲苯的質量體積比是249:0.3-249:0.8g/L。
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專利技術附圖

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