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一種曲安奈德氯霉素溶液的含量測定方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-12
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200610161840.1 
  • 技術(專利)名稱 一種曲安奈德氯霉素溶液的含量測定方法 
  • 項目單位 安軍永
  • 發明人 安軍永 
  • 行業類別 醫藥制造-制藥設備
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 馮瑞嵐
  • 發布時間 2021-07-12  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種曲安奈德氯霉素溶液的含量測定高效液相色譜方法,該方法可以同時測定曲安奈德氯霉毒溶液中醋酸曲安奈德、氯霉素、鹽酸萘甲唑林三種有效成分含量,具有準確度高,專屬性好,靈敏度高,操作簡便,成本低廉的特點。與現有技術相比,本發明的含量測定方法不僅增加了鹽酸萘甲唑林的含量控制方法,且各組分分離效果好,測定更加靈敏、準確等優點,克服了現行標準操作繁瑣費時,且專屬性不強,且沒有測定鹽酸萘甲唑林的含量的缺點,保證了質量標準的先進性和準確性,從而更有效的保障人們用藥安全、有效。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種曲安奈德氯霉素溶液的含量測定高效液相色譜方法,其特征在于該方法包含如下步驟:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以調節pH值至3.0-3.5的0.1%-0.2%十二烷基硫酸鈉溶液-乙腈,體積比為50-55∶50-45為流動相,或者以調節pH值至2.5-3.0的0.1%-0.25%十二烷基硫酸鈉溶液-甲醇,體積比為45-55∶55-45為流動相;檢測波長:0~12min與22~30min為230-245nm,12~22min為210-235nm;取系統適用性試驗溶液5-45μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于3000-7000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.03-0.9mg和氯霉素二醇物0.005-0.15mg的溶液,即得;測定法精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.01-0.05mg、氯霉素0.15-0.75mg和鹽酸萘甲唑林0.005-0.025mg的溶液,精密量取5-45μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12Cl2N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。2.按照權利要求1所述的含量測定方法如下:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,稀磷酸調節pH值至3.5的0.2%十二烷基硫酸鈉溶液-乙腈為流動相,體積比為50∶50;檢測波長:0~12min與22~30min為237nm,12~22min為215nm;取系統適用性試驗溶液30μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于4000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液,即得;測定法?精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.01mg、氯霉素0.15mg和鹽酸萘甲唑林0.005mg的溶液,精密量取30μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12C12N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。3.按照權利要求1所述的含量測定方法如下:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,稀硫酸調節pH值至2.5的0.25%十二烷基硫酸鈉溶液-甲醇為流動相,體積比為45∶55;檢測波長:0~12min與22~30min為245nm,12~22min為223nm;取系統適用性試驗溶液15μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于6000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液,即得;測定法?精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.04mg、氯霉素0.6mg和鹽酸萘甲唑林0.02mg的溶液,精密量取15μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12C12N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。4.按照權利要求1所述的含量測定方法如下:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,稀硫酸調節pH值至3.0的0.1%十二烷基硫酸鈉溶液-乙腈為流動相,體積比為55∶45;檢測波長:0~12min與22~30min為240nm,12~22min為220nm;取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于5000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液,即得測定法?精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.02mg、氯霉素0.3mg和鹽酸萘甲唑林0.01mg的溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12Cl2N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。5.按照權利要求1所述的含量測定方法如下:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,稀硫酸調節pH值至3.0的0.1%十二烷基硫酸鈉溶液-甲醇為流動相,體積比為55∶45;檢測波長:0~12min與22~30min為240nm,12~22min為220nm;取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于5000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液,即得;測定法?精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.02mg、氯霉素0.3mg和鹽酸萘甲唑林0.01mg的溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12Cl2N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。
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專利技術附圖

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