1.一種曲安奈德氯霉素溶液的含量測定高效液相色譜方法,其特征在于該方法包含如下步驟:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以調節pH值至3.0-3.5的0.1%-0.2%十二烷基硫酸鈉溶液-乙腈,體積比為50-55∶50-45為流動相,或者以調節pH值至2.5-3.0的0.1%-0.25%十二烷基硫酸鈉溶液-甲醇,體積比為45-55∶55-45為流動相;檢測波長:0~12min與22~30min為230-245nm,12~22min為210-235nm;取系統適用性試驗溶液5-45μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于3000-7000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.03-0.9mg和氯霉素二醇物0.005-0.15mg的溶液,即得;測定法精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.01-0.05mg、氯霉素0.15-0.75mg和鹽酸萘甲唑林0.005-0.025mg的溶液,精密量取5-45μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12Cl2N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。2.按照權利要求1所述的含量測定方法如下:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,稀磷酸調節pH值至3.5的0.2%十二烷基硫酸鈉溶液-乙腈為流動相,體積比為50∶50;檢測波長:0~12min與22~30min為237nm,12~22min為215nm;取系統適用性試驗溶液30μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于4000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液,即得;測定法?精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.01mg、氯霉素0.15mg和鹽酸萘甲唑林0.005mg的溶液,精密量取30μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12C12N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。3.按照權利要求1所述的含量測定方法如下:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,稀硫酸調節pH值至2.5的0.25%十二烷基硫酸鈉溶液-甲醇為流動相,體積比為45∶55;檢測波長:0~12min與22~30min為245nm,12~22min為223nm;取系統適用性試驗溶液15μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于6000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液,即得;測定法?精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.04mg、氯霉素0.6mg和鹽酸萘甲唑林0.02mg的溶液,精密量取15μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12C12N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。4.按照權利要求1所述的含量測定方法如下:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,稀硫酸調節pH值至3.0的0.1%十二烷基硫酸鈉溶液-乙腈為流動相,體積比為55∶45;檢測波長:0~12min與22~30min為240nm,12~22min為220nm;取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于5000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液,即得測定法?精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.02mg、氯霉素0.3mg和鹽酸萘甲唑林0.01mg的溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12Cl2N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。5.按照權利要求1所述的含量測定方法如下:色譜條件與系統適用性試驗?用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,稀硫酸調節pH值至3.0的0.1%十二烷基硫酸鈉溶液-甲醇為流動相,體積比為55∶45;檢測波長:0~12min與22~30min為240nm,12~22min為220nm;取系統適用性試驗溶液20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯霉素和氯霉素二醇物的分離度應符合要求,理論板數按氯霉素峰計算應不低于5000;系統適用性試驗用溶液的制備?取氯霉素對照品和氯霉素二醇物對照品各適量,用流動相溶解并稀釋制成每1ml含氯霉素0.3mg和氯霉素二醇物0.05mg的溶液,即得;測定法?精密量取本品適量,用流動相溶解并稀釋成每1ml中含醋酸曲安奈德0.02mg、氯霉素0.3mg和鹽酸萘甲唑林0.01mg的溶液,精密量取20μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖;取醋酸曲安奈德對照品、氯霉素對照品和鹽酸萘甲唑林對照品適量,同法測定,按外標法以峰面積計算供試品中氯霉素C11H12Cl2N2O5、醋酸曲安奈德C26H33FO7和鹽酸萘甲唑林C14H14N2·HCl的含量。
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