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一種β-突厥酮的合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-14
  • 技術成熟度:詳情咨詢
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200910197780.2 
  • 技術(專利)名稱 一種β-突厥酮的合成方法 
  • 項目單位 上海應用技術學院
  • 發明人 李瓊,黃亞文,盧星,何錫敏 
  • 行業類別 藥品-原材藥
  • 技術成熟度 詳情咨詢
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 許驪丹
  • 發布時間 2021-12-14  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種β-突厥酮的合成方法,分三步,即環香葉酸乙酯與烯丙基氯化鎂進行格氏反應制得2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)-環己-1-烯、2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)-環己-1-烯進行分解得2,6,6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯及2,6,6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯進行異構反應得β-突厥酮。本發明的β-突厥酮的合成方法,改進了其中分解反應的傳統方法,采用的原料易得、反應條件溫和、工藝更安全友好、產物收率高。產品具有強烈而愉快的玫瑰香氣,不僅是日化用香精的重要原料,而且是非常有用的食用香料。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種β-突厥酮的合成方法,其特征在于包括如下合成步驟:
    第一步:2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)-環己-1-
    烯的制備
    ①、烯丙基氯格氏試劑
    在反應容器中,將鎂與溶劑1的質量按鎂∶溶劑為1∶2.4~
    2.6的比例加入到其中,控制攪拌轉速為120r/min,開始滴加烯
    丙基氯與溶劑2的質量比按烯丙基氯∶溶劑為1.1~1.2∶1的混
    合液,控制滴加速率為5g/min,滴加完畢,保溫反應1h,即得
    烯丙基氯格氏試劑;
    上述所說的溶劑1及溶劑2均為無水乙醚或異丙醚;
    其中滴加的烯丙基氯的量按其與鎂按質量比即烯丙基氯∶鎂
    為84.2g∶28.8g;
    ②、2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)-環己-1-烯粗
    油的制備
    在步驟①所得的烯丙基氯格氏試劑中,控制攪拌轉速為
    120r/min,將環香葉酸乙酯滴加入中,滴加的環香葉酸乙酯量按
    其與鎂的質量比即環香葉酸乙酯∶鎂為3.47∶1;
    控制環香葉酸乙酯的滴加速率為6g/min,滴加完畢,保溫
    反應2~3h,得反應液A;
    ③、反應液的分離洗滌
    將步驟②所得的反應液A冷卻至20~25℃,傾倒入飽和氯
    化銨水溶液中,靜置分層,分出上層有機層,下層水層,將上層
    有機層用自來水洗滌至中性,再次靜置分層,棄去下層水層,即
    得2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)-環己-1-烯
    粗油;
    其中飽和氯化銨水溶液的量按其與步驟②所得的反應液A
    的質量比即飽和氯化銨水溶液∶步驟②所得的反應液A為2.8∶
    1;
    ④、減壓蒸餾
    將步驟③所得的2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯
    -4-基)-環己-1-烯粗油,常壓回收溶劑后減壓蒸餾,第一段為
    70~120℃/4mmHg的頭子,第二段即為120~122℃/4mmHg的成
    品2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)-環己-1-烯;
    第二步:2,6,6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯的制備
    ①、原料的混合反應
    在反應容器中,將40%的氫氧化鈉或40%的氫氧化鉀按其與
    第一步中步驟④最終所得的2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,
    6-二烯-4-基)-環己-1-烯的質量比即40%的氫氧化鈉或40%的氫
    氧化鉀∶2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)-環己
    -1-烯為1∶1.65~1.67的比例,將40%的氫氧化鈉或40%的氫氧
    化鉀加入到容器中;
    將相轉移催化劑按其與第一步中步驟④最終所得的2,6,
    6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-基)-環己-1-烯的質量比
    即相轉移催化劑∶2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-二烯-4-
    基)-環己-1-烯為1∶13.4~21.8的比例也加入到容器中;
    控制攪拌轉速為120r/min,溫度為20~30℃,開始滴加第
    一步中步驟④最終所得的2,6,6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1,6-
    二烯-4-基)-環己-1-烯,控制滴加速率為6g/min,滴加完畢,
    將反應液逐漸升溫至80℃,繼續攪拌2~3h,得反應液B;
    上述所說的相轉移催化劑為四正丁基溴化銨或三乙基芐基
    氯化銨(TEBA)或十六烷基三甲基溴化銨;
    ②、反應液的分離萃取
    將上述步驟①所得的反應液B冷卻至20~25℃,加入自來
    水,靜置分層,分出有機層,即為2,6,6-三甲基-1-(丁-3-烯
    酰)-環己-1-烯粗油;
    其中自來水的量按其與上述步驟①所得的反應液B的質量
    比即自來水∶上述步驟①所得的反應液B為1∶1.8;
    ③、減壓蒸餾
    將上述步驟②所得的2,6,6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己
    -1-烯粗油進行減壓蒸餾,第一段為60~104℃/4mmHg的頭子,
    第二段即為104~106℃/4mmHg的成品2,6,6-三甲基-1-(丁-3-
    烯酰)-環己-1-烯;
    第三步:β-突厥酮的制備
    ①、原料的混合反應
    在反應容器中,將第二步中步驟③所得的2,6,6-三甲基
    -1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯與溶劑3的質量比按2,6,6-三甲
    基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯∶溶劑3為1∶7.4~7.6將溶劑3
    加入到含有第二步中的步驟③所得的2,6,6-三甲基-1-(丁-3-
    烯酰)-環己-1-烯的容器中;
    將對甲苯磺酸按其與第二步中的步驟③所得的2,6,6-三
    甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯的質量比即對甲苯磺酸∶2,6,
    6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯為1∶20.1~21.8的比例也
    將其加入到容器中,控制攪拌轉速為120r/min,反應溫度控制
    在60℃,反應2~3h,得反應液C;
    上述所說的溶劑3為四氫呋喃、甲苯或二甲苯;
    ②、反應液的分離萃取
    將上述步驟①所得的反應液C冷卻至20~25℃,加入10%
    碳酸鈉中和,靜置分層,分出有機層,即為2,6,6-三甲基-1-(丁
    -2-烯酰)-環己-1-烯粗油;
    其中10%碳酸鈉的量按其與上述步驟①所得的反應液C的
    質量比即10%碳酸鈉∶上述步驟①所得的反應液C為1∶3.3~
    3.7;
    ③、減壓分餾
    將上述步驟②所得的2,6,6-三甲基-1-(丁-2-烯酰)-環
    己-1-烯粗油,常壓回收溶劑后,進行減壓分餾,第一段為70~
    98℃/5~6mmHg的頭子,第二段為98~100℃/5~6mmHg的成品
    β-突厥酮。
    展開

專利技術附圖

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