本發明公開了一種β-突厥酮的合成方法，分三步，即環香葉酸乙酯與烯丙基氯化鎂進行格氏反應制得2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-基)-環己-1-烯、2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-基)-環己-1-烯進行分解得2，6，6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯及2，6，6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯進行異構反應得β-突厥酮。本發明的β-突厥酮的合成方法，改進了其中分解反應的傳統方法，采用的原料易得、反應條件溫和、工藝更安全友好、產物收率高。產品具有強烈而愉快的玫瑰香氣，不僅是日化用香精的重要原料，而且是非常有用的食用香料。

1.一種β-突厥酮的合成方法，其特征在于包括如下合成步驟：
第一步：2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-基)-環己-1-
烯的制備
①、烯丙基氯格氏試劑
在反應容器中，將鎂與溶劑1的質量按鎂∶溶劑為1∶2.4～
2.6的比例加入到其中，控制攪拌轉速為120r/min，開始滴加烯
丙基氯與溶劑2的質量比按烯丙基氯∶溶劑為1.1～1.2∶1的混
合液，控制滴加速率為5g/min，滴加完畢，保溫反應1h，即得
烯丙基氯格氏試劑；
上述所說的溶劑1及溶劑2均為無水乙醚或異丙醚；
其中滴加的烯丙基氯的量按其與鎂按質量比即烯丙基氯∶鎂
為84.2g∶28.8g；
②、2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-基)-環己-1-烯粗
油的制備
在步驟①所得的烯丙基氯格氏試劑中，控制攪拌轉速為
120r/min，將環香葉酸乙酯滴加入中，滴加的環香葉酸乙酯量按
其與鎂的質量比即環香葉酸乙酯∶鎂為3.47∶1；
控制環香葉酸乙酯的滴加速率為6g/min，滴加完畢，保溫
反應2～3h，得反應液A；
③、反應液的分離洗滌
將步驟②所得的反應液A冷卻至20～25℃，傾倒入飽和氯
化銨水溶液中，靜置分層，分出上層有機層，下層水層，將上層
有機層用自來水洗滌至中性，再次靜置分層，棄去下層水層，即
得2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-基)-環己-1-烯
粗油；
其中飽和氯化銨水溶液的量按其與步驟②所得的反應液A
的質量比即飽和氯化銨水溶液∶步驟②所得的反應液A為2.8∶
1；
④、減壓蒸餾
將步驟③所得的2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯
-4-基)-環己-1-烯粗油，常壓回收溶劑后減壓蒸餾，第一段為
70～120℃/4mmHg的頭子，第二段即為120～122℃/4mmHg的成
品2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-基)-環己-1-烯；
第二步：2，6，6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯的制備
①、原料的混合反應
在反應容器中，將40％的氫氧化鈉或40％的氫氧化鉀按其與
第一步中步驟④最終所得的2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，
6-二烯-4-基)-環己-1-烯的質量比即40％的氫氧化鈉或40％的氫
氧化鉀∶2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-基)-環己
-1-烯為1∶1.65～1.67的比例，將40％的氫氧化鈉或40％的氫氧
化鉀加入到容器中；
將相轉移催化劑按其與第一步中步驟④最終所得的2，6，
6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-基)-環己-1-烯的質量比
即相轉移催化劑∶2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-二烯-4-
基)-環己-1-烯為1∶13.4～21.8的比例也加入到容器中；
控制攪拌轉速為120r/min，溫度為20～30℃，開始滴加第
一步中步驟④最終所得的2，6，6-三甲基-1-(4-羥基-庚-1，6-
二烯-4-基)-環己-1-烯，控制滴加速率為6g/min，滴加完畢，
將反應液逐漸升溫至80℃，繼續攪拌2～3h，得反應液B；
上述所說的相轉移催化劑為四正丁基溴化銨或三乙基芐基
氯化銨(TEBA)或十六烷基三甲基溴化銨；
②、反應液的分離萃取
將上述步驟①所得的反應液B冷卻至20～25℃，加入自來
水，靜置分層，分出有機層，即為2，6，6-三甲基-1-(丁-3-烯
酰)-環己-1-烯粗油；
其中自來水的量按其與上述步驟①所得的反應液B的質量
比即自來水∶上述步驟①所得的反應液B為1∶1.8；
③、減壓蒸餾
將上述步驟②所得的2，6，6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己
-1-烯粗油進行減壓蒸餾，第一段為60～104℃/4mmHg的頭子，
第二段即為104～106℃/4mmHg的成品2，6，6-三甲基-1-(丁-3-
烯酰)-環己-1-烯；
第三步：β-突厥酮的制備
①、原料的混合反應
在反應容器中，將第二步中步驟③所得的2，6，6-三甲基
-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯與溶劑3的質量比按2，6，6-三甲
基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯∶溶劑3為1∶7.4～7.6將溶劑3
加入到含有第二步中的步驟③所得的2，6，6-三甲基-1-(丁-3-
烯酰)-環己-1-烯的容器中；
將對甲苯磺酸按其與第二步中的步驟③所得的2，6，6-三
甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯的質量比即對甲苯磺酸∶2，6，
6-三甲基-1-(丁-3-烯酰)-環己-1-烯為1∶20.1～21.8的比例也
將其加入到容器中，控制攪拌轉速為120r/min，反應溫度控制
在60℃，反應2～3h，得反應液C；
上述所說的溶劑3為四氫呋喃、甲苯或二甲苯；
②、反應液的分離萃取
將上述步驟①所得的反應液C冷卻至20～25℃，加入10％
碳酸鈉中和，靜置分層，分出有機層，即為2，6，6-三甲基-1-(丁
-2-烯酰)-環己-1-烯粗油；
其中10％碳酸鈉的量按其與上述步驟①所得的反應液C的
質量比即10％碳酸鈉∶上述步驟①所得的反應液C為1∶3.3～
3.7；
③、減壓分餾
將上述步驟②所得的2，6，6-三甲基-1-(丁-2-烯酰)-環
己-1-烯粗油，常壓回收溶劑后，進行減壓分餾，第一段為70～
98℃/5～6mmHg的頭子，第二段為98～100℃/5～6mmHg的成品
β-突厥酮。