1.一種手參藥材的檢測方法,特征在于,包括如下方法:
A、手參藥材的薄層色譜鑒別法:
取手參藥材細粉0.2-1g,加水飽和正丁醇10-30ml,超聲處理20-40min,濾過,濾液蒸
干,殘渣加水2ml使溶解,通過D101大孔樹脂柱,先以20ml水洗,棄去濾液,再以60%-80%
乙醇25ml洗脫,收集濾液,蒸干,殘渣加70%-80%甲醇1ml溶解,作為供試品溶液;另
取手參對照藥材,同法制備對照藥材溶液;分別吸取供試品溶液、對照藥材溶液各10μl,
點于硅膠G薄層版上,以體積比為8.5-9:0.8-1.2:0.2-0.3的乙酸乙酯-甲醇-水混合液為展
開劑展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點清晰;供試品色
譜圖中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點;
B、特征圖譜峰和天麻素的含量檢測法:
1)色譜條件與系統適應性:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,檢測波長222nm,柱
溫40℃,理論板數按天麻素峰計算應不低于2000,以乙腈為流動相A,以每100ml加0.1ml
磷酸的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液為流動相B,采用流動相A、流動相B同時進行梯度洗
脫,
0min→10min→45min→70min→90min,按照上述時間段,流動相A:
3%→3%→17%→17%→25%;流動相B:97%→97%→83%→83%→75%;
2)對照品溶液的制備:取天麻素對照品,加甲醇溶解并稀釋,制成每1ml甲醇含有0.1mg
天麻素的對照品溶液;
3)供試品溶液的制備:取手參藥材細粉1-5g,精密稱定,精密加入水飽和正丁醇溶液
25ml,稱定重量,超聲提取1h,放冷,再稱定重量,用水飽和正丁醇補足減失的重量,搖
勻,濾過,濾液蒸干后加甲醇5ml溶解,即得;
4)測定法:分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即
得;
所得供試品特征圖譜中呈現5個特征峰,其中1個峰與天麻素峰保留時間相對應,為S
峰,計算其它4個特征峰相對保留時間與S峰的比值,4個比值為:1.83、5.14、5.65、6.12,
差值在±10%以內,同時根據峰面積計算天麻素含量。
2.根據權利要求1所述的手參藥材的檢測方法,特征在于,薄層色譜鑒別法為:
取手參藥材細粉0.5g,加水飽和正丁醇10ml,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘
渣加水2ml使溶解,通過內徑為1.5cm,柱高為12cm的D101大孔樹脂柱,先以20ml水
洗,棄去濾液,再以70%乙醇25ml洗脫,收集濾液,蒸干,殘渣加70%甲醇1ml溶解,
作為供試品溶液;另取手參對照藥材,同法制備對照藥材溶液;分別吸取供試品溶液、對
照藥材溶液各10μl,點于硅膠G薄層版上,以體積比為9:1:0.2的乙酸乙酯-甲醇-水混
合液為展開劑展開,取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點清晰;
供試品色譜圖中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
3.根據權利要求1所述的手參藥材的檢測方法,特征在于,特征圖譜峰和天麻素的含
量檢測法步驟3)供試品溶液的制備中,手參藥材細粉的取樣量為2g。
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