一種用于少量生物血清中四溴雙酚A分析的前處理方法，涉及生物樣品中有機(jī)污染物的檢測(cè)分析技術(shù)，可為血清中四溴雙酚A含量的測(cè)定提供前處理技術(shù)。樣品加入等體積混合的甲基叔丁基醚與正己烷試劑，經(jīng)細(xì)胞超聲破碎儀超聲提取血清中四溴雙酚A，再用氯化鉀溶液洗滌、無(wú)水硫酸鈉干燥后，將提取液濃縮至恒重測(cè)定脂肪重量，樣品復(fù)溶后經(jīng)含氧化鋯顆粒的Hybrid固相萃取小柱去除脂類雜質(zhì)。樣品經(jīng)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)表明方法所需血清量較少，凈化效果好，除脂效果優(yōu)異，操作簡(jiǎn)單，回收率較高。該發(fā)明可以有效提取凈化少量生物血清樣品中四溴雙酚A，為四溴雙酚A環(huán)境與健康研究提供基礎(chǔ)方法。

1.一種用于少量生物血清中四溴雙酚A分析的前處理方法，其特征在于：該方法包括如下步驟，(1)準(zhǔn)確移取血清，加入10ng¹³C₁₂標(biāo)記的四溴雙酚A、2mL6moL/L鹽酸以及6mL異丙醇；(2)加入等體積混合的甲基叔丁基醚與正己烷試劑，經(jīng)細(xì)胞超聲破碎儀超聲提取；(3)置離心機(jī)內(nèi)低速離心5分鐘，移出上層提取液；(4)重復(fù)步驟(2)-(3)兩次；(5)合并三次提取液，轉(zhuǎn)移入分液漏斗；(6)加入氯化鉀溶液充分震蕩，靜置后分別收集有機(jī)相與水相，重復(fù)三次；(7)合并三次收集的水相，加入等體積混合的甲基叔丁基醚與正己烷試劑，充分震蕩后，收集有機(jī)相；(8)收集步驟(6)-(7)中產(chǎn)生的有機(jī)相，經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮，轉(zhuǎn)移到已知重量的玻璃離心管，氮?dú)獯蹈芍梁阒兀?9)稱重含樣品的玻璃管，用重量法測(cè)定脂肪重量；(10)稱重后樣品用甲醇復(fù)溶，經(jīng)含有氧化鋯顆粒的Hybrid固相萃取小柱去除脂類雜質(zhì)，收集流出液體，氮吹儀濃縮至一定體積后，用0.2μm過(guò)濾器過(guò)濾，過(guò)濾后至超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)四溴雙酚A濃度，該方法所述生物包括實(shí)驗(yàn)動(dòng)物、野生動(dòng)物及人群，步驟(2)中細(xì)胞超聲破碎儀超聲強(qiáng)度為25％，超聲4秒，停止3秒，共7分鐘后移出提取液，重復(fù)三次。