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一種分離純化草胡椒素B的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-16
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201110352904.7 
  • 技術(專利)名稱 一種分離純化草胡椒素B的方法 
  • 項目單位 上海醫藥工業研究院
  • 發明人 楊國紅,李桂秀,楊義芳,林夢感,秦雪梅,吳春珍 
  • 行業類別 藥品-原材藥
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 褚華峰
  • 發布時間 2022-01-16  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種分離純化草胡椒素B(peperomin?B,式1)的方法,其包括下列步驟:將含草胡椒素B的水提液上樣至大孔吸附樹脂,以乙醇和水作為洗脫劑進行梯度洗脫,收集含草胡椒素B的洗脫液,即可;所述的大孔吸附樹脂為弱極性或非極性大孔吸附樹脂;所述的梯度洗脫的洗脫劑的濃度范圍為純蒸餾水至95%乙醇水溶液(體積百分數)。本發明的方法,分離速度快、產品純度高、對環境污染小、生產成本低,適合于工業化生產。式1。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種分離純化如式1草胡椒素B的方法,其特征在于包括下
    列步驟:將含草胡椒素B的水提液上樣至大孔吸附樹脂,以乙醇和
    水作為洗脫劑進行梯度洗脫,收集含草胡椒素B的洗脫液;將含草
    胡椒素B的洗脫液濃縮并干燥得草胡椒素B粗品;所述的草胡椒素B
    粗品還經過正相硅膠柱分離;所述的正相硅膠柱分離包括下列步驟:
    將草胡椒素B粗品上樣,用洗脫劑洗脫,收集只含有草胡椒素B的
    組份,即可;

    所述的大孔吸附樹脂為弱極性或非極性大孔吸附樹脂;所述的梯
    度洗脫的洗脫劑的濃度范圍為純蒸餾水至95%乙醇水溶液,所述的百
    分比為體積百分比;所述的水提液由下列方法制得:將含有草胡椒素
    B的植物原料用水在回流條件下進行提取,合并提取液,抽濾,即可。
    2.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的含有草胡椒
    素B的植物原料為草胡椒、豆瓣綠、山草椒和毛豆瓣綠中的一種或
    多種。
    3.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的含草胡椒素
    B的水提液的比重范圍為1.002-1.020。
    4.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的用水在回流
    條件下進行提取的水的用量為含有草胡椒素B的植物原料的12~16
    倍,所述的倍為質量倍數;所述的提取次數為3~5次;所述的提取
    時間為每次0.5~1h;所述的抽濾為減壓抽濾;所述的抽濾的次數為
    1~2次。
    5.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的大孔吸附樹
    脂的上樣的方法為濕法上樣。
    6.如權利要求5所述的方法,其特征在于:所述的濕法上樣按
    如下步驟操作:將含草胡椒素B的水提液,直接上樣;所述的上樣
    的速度為1~3BV/h。
    7.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的弱極性大孔
    吸附樹脂為DS401或HPD722;所述的非極性大孔吸附樹脂為DM130、
    HPD100、HPD200或HPD300。
    8.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的大孔吸附樹
    脂與含草胡椒素B的水提液的體積比為1:20~30,其中,含草胡椒
    素B的水提液中草胡椒素B的含量為4mg/L。
    9.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的大孔吸附樹
    脂柱的徑長比為1:8~1:12。
    10.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的梯度洗脫的
    步驟為先用蒸餾水洗脫大孔吸附樹脂至近無色,再用50%~95%的乙
    醇水溶液依次進行梯度洗脫,所述的百分含量均為體積百分含量。
    11.如權利要求10所述的方法,其特征在于:所述的梯度洗脫
    的步驟為先用蒸餾水洗脫大孔吸附樹脂至近無色,再用50%的乙醇水
    溶液、70%的乙醇水溶液和95%的乙醇水溶液依次進行梯度洗脫;其
    中,所述的蒸餾水的洗脫速度為1~3BV/h;所述的50%的乙醇水溶
    液、70%的乙醇水溶液和95%的乙醇水溶液的洗脫速度分別為3~
    6BV/h;所述的50%的乙醇水溶液、70%的乙醇水溶液和95%的乙醇
    水溶液的用量分別為6~10BV;所述的百分含量均為體積百分含量。
    12.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的正相硅膠柱
    的上樣的方法為干法上樣;所述的草胡椒素B粗品經過下列處理步
    驟:將草胡椒素B粗品溶于溶劑中,硅膠拌樣,蒸干溶劑,即可;
    所述的溶劑為含水10%~30%的乙醇水溶液,所述的百分比為體積百
    分比;所述的草胡椒素B粗品與硅膠柱中硅膠的質量比為1:80~1:
    120。
    13.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的正相硅膠柱
    的徑長比為1:8~1:12;所述的洗脫劑為體積比為1:2~1:3的
    丙酮和正己烷;所述的洗脫方法為等度洗脫;所述的等度洗脫的洗脫
    速度為1BV/h;所述的收集方式為以1/3~1/5BV等份收集。
    展開

專利技術附圖

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