1.一種分離純化如式1草胡椒素B的方法,其特征在于包括下
列步驟:將含草胡椒素B的水提液上樣至大孔吸附樹脂,以乙醇和
水作為洗脫劑進行梯度洗脫,收集含草胡椒素B的洗脫液;將含草
胡椒素B的洗脫液濃縮并干燥得草胡椒素B粗品;所述的草胡椒素B
粗品還經過正相硅膠柱分離;所述的正相硅膠柱分離包括下列步驟:
將草胡椒素B粗品上樣,用洗脫劑洗脫,收集只含有草胡椒素B的
組份,即可;
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所述的大孔吸附樹脂為弱極性或非極性大孔吸附樹脂;所述的梯
度洗脫的洗脫劑的濃度范圍為純蒸餾水至95%乙醇水溶液,所述的百
分比為體積百分比;所述的水提液由下列方法制得:將含有草胡椒素
B的植物原料用水在回流條件下進行提取,合并提取液,抽濾,即可。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的含有草胡椒
素B的植物原料為草胡椒、豆瓣綠、山草椒和毛豆瓣綠中的一種或
多種。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的含草胡椒素
B的水提液的比重范圍為1.002-1.020。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的用水在回流
條件下進行提取的水的用量為含有草胡椒素B的植物原料的12~16
倍,所述的倍為質量倍數;所述的提取次數為3~5次;所述的提取
時間為每次0.5~1h;所述的抽濾為減壓抽濾;所述的抽濾的次數為
1~2次。
5.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的大孔吸附樹
脂的上樣的方法為濕法上樣。
6.如權利要求5所述的方法,其特征在于:所述的濕法上樣按
如下步驟操作:將含草胡椒素B的水提液,直接上樣;所述的上樣
的速度為1~3BV/h。
7.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的弱極性大孔
吸附樹脂為DS401或HPD722;所述的非極性大孔吸附樹脂為DM130、
HPD100、HPD200或HPD300。
8.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的大孔吸附樹
脂與含草胡椒素B的水提液的體積比為1:20~30,其中,含草胡椒
素B的水提液中草胡椒素B的含量為4mg/L。
9.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的大孔吸附樹
脂柱的徑長比為1:8~1:12。
10.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的梯度洗脫的
步驟為先用蒸餾水洗脫大孔吸附樹脂至近無色,再用50%~95%的乙
醇水溶液依次進行梯度洗脫,所述的百分含量均為體積百分含量。
11.如權利要求10所述的方法,其特征在于:所述的梯度洗脫
的步驟為先用蒸餾水洗脫大孔吸附樹脂至近無色,再用50%的乙醇水
溶液、70%的乙醇水溶液和95%的乙醇水溶液依次進行梯度洗脫;其
中,所述的蒸餾水的洗脫速度為1~3BV/h;所述的50%的乙醇水溶
液、70%的乙醇水溶液和95%的乙醇水溶液的洗脫速度分別為3~
6BV/h;所述的50%的乙醇水溶液、70%的乙醇水溶液和95%的乙醇
水溶液的用量分別為6~10BV;所述的百分含量均為體積百分含量。
12.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的正相硅膠柱
的上樣的方法為干法上樣;所述的草胡椒素B粗品經過下列處理步
驟:將草胡椒素B粗品溶于溶劑中,硅膠拌樣,蒸干溶劑,即可;
所述的溶劑為含水10%~30%的乙醇水溶液,所述的百分比為體積百
分比;所述的草胡椒素B粗品與硅膠柱中硅膠的質量比為1:80~1:
120。
13.如權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的正相硅膠柱
的徑長比為1:8~1:12;所述的洗脫劑為體積比為1:2~1:3的
丙酮和正己烷;所述的洗脫方法為等度洗脫;所述的等度洗脫的洗脫
速度為1BV/h;所述的收集方式為以1/3~1/5BV等份收集。