1.一種檢測海水中4,5-二氯-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮的方法,其包括
下述步驟:
(1)在過濾后的海水中加入C18修飾的納米磁性粒子,攪拌,分離出
C18修飾的納米磁性粒子,用水洗滌,再用甲醇洗脫,洗脫液即為待測樣品
溶液;所述的納米磁性粒子為Fe3O4納米磁性粒子;
(2)采用高效液相色譜法檢測4,5-二氯-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮,將
待測樣品溶液的色譜圖與標準溶液的色譜圖比較,根據峰面積即可計算出
4,5-二氯-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮的含量。
2.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的水洗
滌的次數為3~4次,所述的水為雙蒸水。
3.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的C18修飾的納米磁
性粒子與所述的海水的質量體積比為0.05~2g/mL。
4.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的C18修飾的納米磁
性粒子進行下述前處理:用甲醇洗滌,再用水洗滌3~4次。
5.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的分離采用離心分離
或磁性分離器分離。
6.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的海水與所述的甲醇
的體積比為(10~20):1。
7.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的C18修飾的納米磁
性粒子通過下述步驟制得:
①制備納米Fe3O4磁珠:氮氣保護下,將氫氧化鈉溶液滴加到溶有氯化
亞鐵和氯化鐵的鹽酸溶液中,反應得到納米Fe3O4磁珠;
②制備C18修飾的納米磁性粒子:將納米Fe3O4磁珠重懸于堿性異丙醇
水溶液中,通氮除氧后,與正硅酸乙酯反應得到正硅酸乙酯修飾的磁珠;將
正硅酸乙酯修飾的磁珠重懸于無水甲苯中,堿性條件下與二甲基十八烷基氯
硅烷反應,得到C18修飾的納米磁性粒子。
8.如權利要求7所述的方法,其特征在于,步驟①中,所述的反應的
溫度為70~80℃。
9.如權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的高效
液相色譜法的檢測條件如下:流動相A為雙蒸水,流動相B為甲醇,以流
動相A與流動相B按照下述體積比進行梯度洗脫:
0min:(50~70)%A+(30~50)%B→30min:(0~20)%A+(80~100)%B;流速為
1.0mL/min。
10.如權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的高效液相色譜的色
譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱,色譜柱的柱溫為15~35℃,進樣量為
6~20μL。
11.如權利要求10所述的方法,其特征在于,所述的高效液相色譜的
色譜柱為規格5μm、150×4.6mm的十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱,色譜柱的
柱溫為30℃,進樣量為10μL。
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