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蜂蜜中大環內酯類抗生素的檢測方法及其樣品處理方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-08-28
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN202010304652.X 
  • 技術(專利)名稱 蜂蜜中大環內酯類抗生素的檢測方法及其樣品處理方法 
  • 項目單位 綠城農科檢測技術有限公司
  • 發明人 章虎,錢鳴蓉,周婷婷,張校銘,汪建妹,趙月鈞 
  • 行業類別 藥品-生物藥品
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 尤觀影
  • 發布時間 2021-08-28  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種蜂蜜中大環內酯類抗生素的檢測方法及其樣品處理方法。所述樣品處理方法包括:將由PAN、DMF溶液和ZIF?8@GO粉末組成的成膜分散液在金屬片上固化成膜,得到PAN交聯ZIF?8@GO薄膜涂層;蜂蜜樣品經稀釋后用PAN交聯ZIF?8@GO薄膜涂層進行提取、洗滌和洗脫,洗脫液吹干得到處理后蜂蜜樣品。所得處理后蜂蜜樣品直接采用現有大環內酯類抗生素的測定方法中的一種或者多種進行測定。本發明操作簡便、快速且檢測結果準確,能夠廣泛的推廣應用。
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  • 02

    說明書

    1.一種蜂蜜中大環內酯類抗生素檢測的樣品處理方法,其特征在于,包括步驟:(1)ZIF-8@GO粉末的合成:將氧化石墨烯在水中超聲分散均勻,得到氧化石墨烯分散液;將二水合乙酸鋅溶于水得到A液,將A液倒入氧化石墨烯分散液中,混合均勻,得到混合液;將2-甲基咪唑溶于水得到B液,將B液倒入上述混合液中,攪拌反應至少16h,離心,棄去上清液,剩余物用甲醇多次清洗,洗去未反應物,余下固體經干燥得到灰白色固體,研磨充分得到ZIF-8@GO粉末;(2)涂層的制備:將聚丙烯腈粉末于N,N-二甲基甲酰胺溶液中充分溶解后加入ZIF-8@GO粉末,將ZIF-8@GO粉末分散均勻,得到成膜分散液;吸取成膜分散液,執行“將金屬片緩慢浸入成膜分散液,停留3秒-7秒后迅速拿出,100℃-150℃固化1分鐘-3分鐘”步驟至少15次得到ZIF-8@GO薄膜涂層;(3)稱取蜂蜜樣品,加入pH=9.0-9.5碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液,混勻,得到樣品液;吸取樣品液進行薄膜微萃取程序:將ZIF-8@GO薄膜涂層浸入樣品液中,震動頻率800rpm-1000rpm提取45min-60min后取出薄膜涂層,再將薄膜涂層浸入水中于震動頻率800rpm-1000rpm洗滌3秒-7秒后取出,然后將薄膜涂層浸入由甲醇、乙腈和水按體積比6:3:1組成的溶液中于震動頻率800rpm-1000rpm洗脫30min-45min后取出,洗脫液吹干,得到處理后蜂蜜樣品。2.根據權利要求1所述的樣品處理方法,其特征在于,步驟(1)中,所述氧化石墨烯、2-甲基咪唑與二水合乙酸鋅的質量比為0.4-0.5:3-3.5:1-1.1。3.根據權利要求1所述的樣品處理方法,其特征在于,步驟(1)中,所述攪拌反應的溫度為20℃-30℃。4.根據權利要求1所述的樣品處理方法,其特征在于,步驟(1)中,所述干燥為在55℃-65℃干燥8h-12h。5.根據權利要求1所述的樣品處理方法,其特征在于,步驟(2)中,所述ZIF-8@GO粉末、聚丙烯腈粉末與N,N-二甲基甲酰胺的質量比為1:1.25-2:16-25。6.根據權利要求1所述的樣品處理方法,其特征在于,步驟(2)中,所述聚丙烯腈的數均分子量為100000-200000。7.根據權利要求1所述的樣品處理方法,其特征在于,步驟(3)中,所述碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液的毫升數與蜂蜜樣品的克數之比至少為2:1。8.根據權利要求1所述的樣品處理方法,其特征在于,所述碳酸鈉-碳酸氫鈉緩沖溶液的pH=9.3。9.一種蜂蜜中大環內酯類抗生素的檢測方法,其特征在于,采用權利要求1-8任一項所述樣品處理方法得到的處理后蜂蜜樣品作為測試樣品。10.根據權利要求9所述的檢測方法,其特征在于,取測試樣品,直接采用大環內酯類抗生素的液相色譜檢測法或者大環內酯類抗生素的液相色譜-質譜聯用檢測法檢測測試樣品中大環內酯類抗生素。
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