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一種從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-08-01
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201811272462.3 
  • 技術(專利)名稱 一種從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法 
  • 項目單位 湖南華誠生物資源股份有限公司
  • 發(fā)明人 龍偉岸,黃華學 
  • 行業(yè)類別 藥品-生物藥品
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 楊四杰
  • 發(fā)布時間 2021-08-01  
  • 01

    項目簡介

    一種從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,包括以下步驟:(1)將苦蕎葉粉碎,加堿水溶液,提取,過濾,調pH值,超濾;(2)上大孔吸附樹脂層析柱,水洗,先后用低度和高度醇溶液洗脫,分別收集洗脫液,濃縮,干燥,得混合物、蘆丁粗品;(3)將蘆丁粗品用熱水溶解,過濾,冷卻,結晶,抽濾,濾餅攪拌、分散,抽濾,干燥,得蘆丁精品;(4)將混合物用醋酸水溶液加熱溶解,冷凍攪拌析晶,過濾,水洗,得山奈酚粗品;母液濃縮,水洗,得槲皮素粗品;(5)分別用醇溶液加熱溶解,過濾,冷卻,結晶,抽濾,干燥,得槲皮素和山奈酚精品。本發(fā)明方法可同時提取多種高純度、高收率的黃酮類化合物,操作簡單、成本低、適于工業(yè)化生產。
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  • 02

    說明書

    1.一種從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)將干燥的苦蕎葉粉碎,加入堿水溶液,室溫下攪拌提取,過濾,濾液用酸溶液調節(jié)pH值至中性或弱酸性,然后用超濾膜超濾,得超濾膜濾液;(2)將步驟(1)所得超濾膜濾液上大孔吸附樹脂層析柱,然后,先水洗層析柱至流出液清亮、透明,再先后用低度醇溶液和高度醇溶液對大孔吸附樹脂層析柱進行洗脫,分別收集低度醇溶液洗脫液和高度醇溶液洗脫液,濃縮,干燥,分別得槲皮素和山奈酚的混合物、蘆丁粗品;(3)將步驟(2)所得蘆丁粗品用熱水溶解,趁熱過濾,自然冷卻至室溫,靜置結晶,抽濾,濾餅用醇溶液在室溫下攪拌、分散,抽濾,干燥,得蘆丁精品;(4)將步驟(2)所得槲皮素和山奈酚的混合物用醋酸水溶液加熱溶解,降溫,冷凍攪拌析晶,過濾,水洗,得山奈酚粗品;將過濾所得母液濃縮至無醋酸,水洗,得槲皮素粗品;(5)將步驟(4)所得山奈酚粗品以及槲皮素粗品分別用醇溶液加熱溶解,趁熱過濾,自然冷卻至室溫,靜置結晶,抽濾,干燥,分別得槲皮素精品和山奈酚精品。2.根據權利要求1所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述干燥的苦蕎葉中,蘆丁的質量含量為5~8%,槲皮素的質量含量為2~4%,山奈酚的質量含量為3~6%;所述粉碎至粒徑為1~2mm。3.根據權利要求1或2所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述堿水溶液與干燥的苦蕎葉的質量比為15~20:1;所述堿水溶液的質量濃度為0.1~2.0%;所述堿水溶液為氫氧化鈣、氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液;所述攪拌提取的時間為3~6h。4.根據權利要求1或2所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述酸溶液的質量濃度為5~10%;所述酸溶液為鹽酸溶液和/或硫酸溶液;調節(jié)pH值至6.0~7.0;所述超濾膜的截留分子量為1000~2000Da,超濾的壓力為0.1~0.3MPa。5.根據權利要求3所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述酸溶液的質量濃度為5~10%;所述酸溶液為鹽酸溶液和/或硫酸溶液;調節(jié)pH值至6.0~7.0;所述超濾膜的截留分子量為1000~2000Da,超濾的壓力為0.1~0.3MPa。6.根據權利要求1或2所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(2)中,上柱的流速為0.5~1.0 BV/h;所述大孔吸附樹脂與干燥的苦蕎葉的體積質量比為0.2~0.5:1;所述大孔吸附樹脂層析柱的高徑比為2~8:1;所述大孔吸附樹脂的型號為LSA-10型、LSA-12型、LX-38型或LX-162型中的一種或幾種;所述水洗的流速為1.0~2.0 BV/h;所述水洗的用水量為2~3 BV。7.根據權利要求3所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(2)中,上柱的流速為0.5~1.0 BV/h;所述大孔吸附樹脂與干燥的苦蕎葉的體積質量比為0.2~0.5:1;所述大孔吸附樹脂層析柱的高徑比為2~8:1;所述大孔吸附樹脂的型號為LSA-10型、LSA-12型、LX-38型或LX-162型中的一種或幾種;所述水洗的流速為1.0~2.0BV/h;所述水洗的用水量為2~3 BV。8.根據權利要求4所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(2)中,上柱的流速為0.5~1.0 BV/h;所述大孔吸附樹脂與干燥的苦蕎葉的體積質量比為0.2~0.5:1;所述大孔吸附樹脂層析柱的高徑比為2~8:1;所述大孔吸附樹脂的型號為LSA-10型、LSA-12型、LX-38型或LX-162型中的一種或幾種;所述水洗的流速為1.0~2.0BV/h;所述水洗的用水量為2~3 BV。9.根據權利要求1或2所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述低度醇溶液和高度醇溶液洗脫的流速均為1.0~2.0 BV/h;所述低度醇溶液的用量為2~3 BV;所述低度醇溶液的體積濃度為20~30%;所述高度醇溶液的用量為2~3 BV;所述高度醇溶液的體積濃度為70~80%;所述低度醇溶液或高度醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述濃縮至固含量為30~45%;所述干燥的溫度為60~80℃,干燥至含水率為1~5%。10.根據權利要求3所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述低度醇溶液和高度醇溶液洗脫的流速均為1.0~2.0 BV/h;所述低度醇溶液的用量為2~3 BV;所述低度醇溶液的體積濃度為20~30%;所述高度醇溶液的用量為2~3 BV;所述高度醇溶液的體積濃度為70~80%;所述低度醇溶液或高度醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述濃縮至固含量為30~45%;所述干燥的溫度為60~80℃,干燥至含水率為1~5%。11.根據權利要求4所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述低度醇溶液和高度醇溶液洗脫的流速均為1.0~2.0 BV/h;所述低度醇溶液的用量為2~3 BV;所述低度醇溶液的體積濃度為20~30%;所述高度醇溶液的用量為2~3 BV;所述高度醇溶液的體積濃度為70~80%;所述低度醇溶液或高度醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述濃縮至固含量為30~45%;所述干燥的溫度為60~80℃,干燥至含水率為1~5%。12.根據權利要求6所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述低度醇溶液和高度醇溶液洗脫的流速均為1.0~2.0 BV/h;所述低度醇溶液的用量為2~3 BV;所述低度醇溶液的體積濃度為20~30%;所述高度醇溶液的用量為2~3 BV;所述高度醇溶液的體積濃度為70~80%;所述低度醇溶液或高度醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述濃縮至固含量為30~45%;所述干燥的溫度為60~80℃,干燥至含水率為1~5%。13.根據權利要求1或2所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述熱水的用量為蘆丁粗品質量的10~20倍;所述熱水的溫度為90~100℃;所述靜置結晶的時間為12~24h;所述醇溶液與蘆丁粗品的體積質量比為1~2:1;所述醇溶液的體積濃度為70~80%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述攪拌的時間為10~30min。14.根據權利要求3所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述熱水的用量為蘆丁粗品質量的10~20倍;所述熱水的溫度為90~100℃;所述靜置結晶的時間為12~24h;所述醇溶液與蘆丁粗品的體積質量比為1~2:1;所述醇溶液的體積濃度為70~80%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述攪拌的時間為10~30min。15.根據權利要求4所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述熱水的用量為蘆丁粗品質量的10~20倍;所述熱水的溫度為90~100℃;所述靜置結晶的時間為12~24h;所述醇溶液與蘆丁粗品的體積質量比為1~2:1;所述醇溶液的體積濃度為70~80%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述攪拌的時間為10~30min。16.根據權利要求6所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述熱水的用量為蘆丁粗品質量的10~20倍;所述熱水的溫度為90~100℃;所述靜置結晶的時間為12~24h;所述醇溶液與蘆丁粗品的體積質量比為1~2:1;所述醇溶液的體積濃度為70~80%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述攪拌的時間為10~30min。17.根據權利要求9所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述熱水的用量為蘆丁粗品質量的10~20倍;所述熱水的溫度為90~100℃;所述靜置結晶的時間為12~24h;所述醇溶液與蘆丁粗品的體積質量比為1~2:1;所述醇溶液的體積濃度為70~80%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述攪拌的時間為10~30min。18.根據權利要求1或2所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述醋酸水溶液與槲皮素和山奈酚的混合物的體積質量比為5~8:1;所述醋酸水溶液的質量濃度為10~20%;所述加熱溶解的溫度為70~90℃;所述冷凍攪拌析晶的溫度為5~10℃,攪拌的速度為20~60 r/min,時間為12~24 h。19.根據權利要求3所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述醋酸水溶液與槲皮素和山奈酚的混合物的體積質量比為5~8:1;所述醋酸水溶液的質量濃度為10~20%;所述加熱溶解的溫度為70~90℃;所述冷凍攪拌析晶的溫度為5~10℃,攪拌的速度為20~60 r/min,時間為12~24 h。20.根據權利要求4所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述醋酸水溶液與槲皮素和山奈酚的混合物的體積質量比為5~8:1;所述醋酸水溶液的質量濃度為10~20%;所述加熱溶解的溫度為70~90℃;所述冷凍攪拌析晶的溫度為5~10℃,攪拌的速度為20~60 r/min,時間為12~24 h。21.根據權利要求6所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述醋酸水溶液與槲皮素和山奈酚的混合物的體積質量比為5~8:1;所述醋酸水溶液的質量濃度為10~20%;所述加熱溶解的溫度為70~90℃;所述冷凍攪拌析晶的溫度為5~10℃,攪拌的速度為20~60 r/min,時間為12~24 h。22.根據權利要求9所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述醋酸水溶液與槲皮素和山奈酚的混合物的體積質量比為5~8:1;所述醋酸水溶液的質量濃度為10~20%;所述加熱溶解的溫度為70~90℃;所述冷凍攪拌析晶的溫度為5~10℃,攪拌的速度為20~60 r/min,時間為12~24 h。23.根據權利要求13所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(4)中,所述醋酸水溶液與槲皮素和山奈酚的混合物的體積質量比為5~8:1;所述醋酸水溶液的質量濃度為10~20%;所述加熱溶解的溫度為70~90℃;所述冷凍攪拌析晶的溫度為5~10℃,攪拌的速度為20~60 r/min,時間為12~24 h。24.根據權利要求1或2所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述醇溶液與槲皮素粗品或山奈酚粗品的體積質量比為4~10:1;所述醇溶液的體積濃度為80~90%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為60~70℃;所述靜置結晶的時間為12~24 h。25.根據權利要求3所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述醇溶液與槲皮素粗品或山奈酚粗品的體積質量比為4~10:1;所述醇溶液的體積濃度為80~90%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為60~70℃;所述靜置結晶的時間為12~24 h。26.根據權利要求4所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述醇溶液與槲皮素粗品或山奈酚粗品的體積質量比為4~10:1;所述醇溶液的體積濃度為80~90%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為60~70℃;所述靜置結晶的時間為12~24 h。27.根據權利要求6所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述醇溶液與槲皮素粗品或山奈酚粗品的體積質量比為4~10:1;所述醇溶液的體積濃度為80~90%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為60~70℃;所述靜置結晶的時間為12~24 h。28.根據權利要求9所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述醇溶液與槲皮素粗品或山奈酚粗品的體積質量比為4~10:1;所述醇溶液的體積濃度為80~90%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為60~70℃;所述靜置結晶的時間為12~24 h。29.根據權利要求13所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述醇溶液與槲皮素粗品或山奈酚粗品的體積質量比為4~10:1;所述醇溶液的體積濃度為80~90%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為60~70℃;所述靜置結晶的時間為12~24 h。30.根據權利要求18所述從苦蕎葉中同時提取多種黃酮類化合物的方法,其特征在于:步驟(5)中,所述醇溶液與槲皮素粗品或山奈酚粗品的體積質量比為4~10:1;所述醇溶液的體積濃度為80~90%;所述醇溶液中的醇為甲醇、乙醇或丙醇中的一種或幾種;所述加熱溶解的溫度為60~70℃;所述靜置結晶的時間為12~24 h。
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專利技術附圖

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