一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法。本發明涉及一種多孔碳材料的制備方法，尤其涉及一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法。本發明是為解決現有方法中制備工藝繁瑣、合成過程會不可避免的引入雜質、價格昂貴以及后處理復雜的問題。一、將碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中，回流反應后離心洗滌再進行滲析，再進行干燥；二、將聚乙烯吡咯烷酮、去離子水和步驟一的產物混合，攪拌超聲處理；三、將步驟二的產物倒入1號注射器中，將二甲基硅油倒入2號注射器中，使用注射泵將1、2號注射器中物質推進到微流控裝置的PP材質接收器中；四、先固化，用正己烷洗滌后進行烘干預氧化；五、碳化處理，得到三維碗狀多孔碳材料。

1.一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于一種基于碳納米管
制備三維碗狀多孔碳材料的方法按以下步驟進行：
一、將碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中，在溫度為80～85℃條件下回流反
應2h～3h，離心洗滌后進行滲析，再置于溫度為60～70℃的烘箱中進行干燥，得到處理好的
碳納米管粉末；
所述的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為(2～4)：1；所述的濃
硫酸為質量分數95％～99％的濃硫酸，所述的濃硝酸為質量分數60％～70％的濃硝酸；
二、將聚乙烯吡咯烷酮、去離子水和步驟一得到的處理好的碳納米管粉末混合，在攪
拌速度為300r/min～400r/min和超聲頻率為40KHz～50KHz的條件下處理5h～10h，得到復
合分散相溶液；
所述的步驟一得到的處理好的碳納米管粉末與聚乙烯吡咯烷酮的質量比為(0.2～5)：1；
所述的聚乙烯吡咯烷酮的質量與去離子水體積的比為0.1g：(3～13)mL；
三、將步驟二得到的復合分散相溶液倒入1號注射器中，將二甲基硅油倒入2號注射
器中，使用注射泵將1號注射器中的復合分散相溶液和2號注射器中的二甲基硅油推進到
PP材質接收器中，得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復合微珠；
所述的1號注射器和2號注射器與注射泵之間用PTFE管連接；
所述的1號注射器中的復合分散相溶液與2號注射器中的二甲基硅油的體積比為1：
(10～20)；
所述的1號注射器的推進速率與2號注射器的推進速率的比為0.5：(110～130)；
四、將步驟三得到的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復合微珠置于溫度為60～70℃的干燥箱
中固化12h～24h，然后用正己烷洗滌4～6次，再置于烘箱中進行烘干預氧化，得到預氧化
碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復合微珠；
所述的烘干預氧化過程為：在溫度為140～160℃的條件下烘干預氧化6h～9h，然后在溫
度為270～290℃的條件下烘干預氧化1.5h～2h；
五、在氮氣氛圍下，對步驟四得到的預氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復合微珠進行碳
化處理，得到三維碗狀多孔碳材料；
所述的碳化處理過程為：以4℃/min～6℃/min的升溫速率由室溫升溫至溫度為
700～800℃，并在溫度為700～800℃下保溫1.5h～2.5h；
所述的三維碗狀多孔碳材料中碳納米管的質量與聚乙烯吡咯烷酮的殘C量的比為
(1～20)：1。
2.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征
在于步驟一中所述的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為3：1。
3.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征
在于步驟一中所述的濃硫酸為質量分數98％的濃硫酸，步驟一中所述的濃硝酸為質量分數
65％的濃硝酸。
4.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征
在于步驟二中所述的步驟一得到的處理好的碳納米管粉末與聚乙烯吡咯烷酮的質量比為2：
1。
5.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征
在于步驟二中所述的聚乙烯吡咯烷酮的質量與去離子水體積的比為0.1g：10mL。
6.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征
在于步驟三中所述的1號注射器的推進速率與2號注射器的推進速率的比為0.5：120。
7.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征
在于步驟四中將步驟三得到的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復合微珠置于溫度為65℃的的干
燥箱中固化24h。
8.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征
在于步驟四中所述的烘干預氧化過程為：在溫度為150℃的條件下烘干預氧化8h，然后在
溫度為280℃的條件下烘干預氧化2h。
9.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征
在于步驟五中所述的碳化處理過程為：以5℃/min的升溫速率由室溫升溫至溫度為750℃，
并在溫度為750℃下保溫2h。
10.根據權利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特
征在于步驟五中所述的三維碗狀多孔碳材料中碳納米管的質量與聚乙烯吡咯烷酮的殘C量
的比為10：1。