1.一種纖維素中空磁性印跡復合微球吸附劑的制備方法,其特征在于按照下述步驟進
行:
(1)Fe3O4納米粒子的制備及其疏水改性:
六水合三氯化鐵(FeCl3·6H2O)和四水合氯化亞鐵(FeCl2·4H2O)溶解在去離子水中,質
量體積比為(1-3):(0.5-1.5):(50-100)g/g/ml,20-50℃攪拌10-20min,將濃度為0.2-
0.6mol/L的氫氧化鈉(NaOH)溶液在氮氣氛中快速加入到上述溶液中,其中氫氧化鈉溶液
與上述溶液的體積比為(30-60):(50-100),劇烈攪拌10-30min,生成的Fe3O4納米粒子用
磁鐵分離回收后,用無水乙醇洗滌3次,分散在的油酸和無水乙醇體積比為1:(1-4)的混合
液中,其中分離回收后的Fe3O4納米粒子和混合液的用量比為0.75:40g/ml,30-70℃下攪
拌3-8h,產物用磁鐵分離回收,用無水乙醇洗滌6次,40℃下真空干燥;
(2)納米纖維素的制備:
醫用脫脂棉與50%-70%濃硫酸溶液以(1-3):(60-100)g/ml比例混合,50-70℃攪拌
3-6h,生成的納米纖維素用大量去離子水洗滌并透析至中性,制得的膠體懸浮液5℃冷藏
備用;
(3)中空磁性印跡復合微球的制備
將模板分子聯苯菊酯和功能單體MAA溶解在甲苯溶劑中,其中聯苯菊酯、MAA與甲苯的
比例為0.25:(0.5-1.25):(0.2-0.6)mmol/mmol/ml,放置于黑暗條件下靜置5-10h,形成預
組裝溶液,預組裝溶液中加入疏水Fe3O4,與交聯劑EGDMA、引發劑AIBN混合后超聲5-10min,
形成油相(o),預組裝溶液、疏水Fe3O4、EGDMA、AIBN的用量比為(0.24-0.71):(0.01-0.05):
(0.5-2):(0.01-0.02)ml/g/ml/g;一定量去離子水作為內水相(w1)與o混合超聲,形成穩
定的油包水(w1/o)乳液,w1與o體積比為(0.3-1.5):(0.74-2.71)ml/ml;w1/o乳液再與外水
相(w2)納米纖維素膠體懸浮液混合,體積比為(1.04-4.21):(3-10)ml/ml,手搖震蕩5-10
min,形成穩定的水包油包水(w1/o/w2)Pickering乳液;容器密封后置于50-80℃水浴中
聚合10-20h;生成的中空磁性印跡復合微球吸附劑(HMIMs)用磁鐵收集,用無水乙醇洗滌3
次,再用體積比為(75-95):(5-25)的甲醇/醋酸混合溶液為洗脫液進行洗脫,直到洗脫液中
檢測不到模板分子,脫除模板分子聯苯菊酯后,自然風干。
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