本發(fā)明公開了一種沒食子酸蔗渣木聚糖酯的制備方法。首先以沒食子酸與醋酸酐在吡啶中反應(yīng)生成三乙酰沒食子酸，進(jìn)一步與二氯亞砜反應(yīng)生成三乙酰沒食子酰氯。再以對(duì)甲苯磺酸為催化劑，三乙酰沒食子酰氯為酯化劑，于有機(jī)溶劑中與天然高分子生物活性物質(zhì)蔗渣木聚糖進(jìn)行酯化反應(yīng)合成沒食子酸酯化蔗渣木聚糖，然后將其分散在乙醇中，再經(jīng)過濾、干燥制得沒食子酸酯化蔗渣木聚糖納米顆粒，得到納米級(jí)高活性沒食子酸蔗渣木聚糖酯。本發(fā)明所得沒食子酸蔗渣木聚糖酯在藥效、分散性、溶解性等方面均有提高，在醫(yī)藥、保健食品、功能材料等領(lǐng)域具有一定的應(yīng)用價(jià)值。

1.一種制備沒食子酸蔗渣木聚糖酯的方法，其特征在于具體步驟為：（1）將15~25g沒食子酸加入250mL的四口燒瓶中，并向其中加入13~22mL分析純醋酸酐和11~16mL分析純吡啶，控制冰浴溫度為5~25℃，攪拌下反應(yīng)6~12小時(shí)；（2）將步驟（1）所得溶液加入100mL的燒杯中，并在攪拌下向其中加入20~40mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~30%的鹽酸溶液，燒杯中析出白色沉淀；（3）抽濾步驟（2）所得混合物，并用10~15mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送至50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰沒食子酸；（4）取5~10g步驟（3）所得三乙酰沒食子酸加入到250mL的四口燒瓶中，向其中加入30~50mL分析純環(huán)己烷和0.1~0.5g 二甲基甲酰胺，攪拌回流30分鐘；（5）控制反應(yīng)溫度為60~80℃，在攪拌下向步驟（4）體系中逐滴加入15~45mL分析純二氯亞砜，控制在20~30分鐘內(nèi)滴加完畢，滴加完畢后繼續(xù)攪拌2~4小時(shí)；（6）將步驟（5）所得混合物倒入燒杯中，在溫度為60~80℃的條件下蒸發(fā)濃縮20~60 分鐘，得淺棕色固體；（7）將步驟（6）所得固體置于50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重，得三乙酰沒食子酰氯；（8）稱取蔗渣木聚糖3~8g加入到250mL四口燒瓶中，并加入0.1~0.3g對(duì)甲苯磺酸與30~50mL分析純丙酮，攪拌回流30分鐘得蔗渣木聚糖懸浮液；（9）稱取2~10g步驟（7）所得三乙酰沒食子酸酰氯加入到步驟（8）的反應(yīng)體系中，攪拌下升溫至30~55℃，反應(yīng)3~6小時(shí)；（10）抽濾步驟（9）中的混合物，并分別用10~15mL蒸餾水和5~10mL無水乙醇依次洗滌沉淀3次，得淡黃色固體粉末；（11）將步驟（10）所得淡黃色固體粉末置入30~50mL碳酸氫鈉的無水乙醇飽和溶液中，常溫下攪拌直至溶液的pH不再發(fā)生變化；（12）抽濾步驟（11）所得混合物溶液，用10~15mL蒸餾水洗滌沉淀3次后送入50℃的恒溫干燥箱中干燥至恒重，即得產(chǎn)品沒食子酸酯化蔗渣木聚糖；（13）稱取步驟（12）所得產(chǎn)品1~5g，按照固液比1:50~1:200加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~2%的NaOH溶液，在30℃~50℃條件下溶解，然后用濃度為0.5mol·L^-1~5mol·L^-1的鹽酸溶液調(diào)體系pH為5.5；（14）將步驟（13）所得溶液在3倍體積的無水乙醇中沉淀，過濾后得到濾餅，再按濾餅與無水乙醇質(zhì)量比1:20~1:100將濾餅分散在無水乙醇中，繼續(xù)將再抽濾后的濾餅在30~50℃真空干燥箱中干燥12~24小時(shí)至恒重，制得納米級(jí)沒食子酸蔗渣木聚糖酯。