1.一種7-酮石膽酸的制備方法,其特征在于,所說制備方法的主要步驟是:將結構如式
(2)所示的化合物溶于有機溶劑構成電解液,
在有氧化介質存在的條件下,恒電流電解所說的電解液獲得目標物,
其中:電解的電流密度為47.6A/m
2~190.4A/m
2,所述的氧化介質為水溶性溴化物。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中所說的有機溶劑為C
1~C
3的一元
醇或乙腈。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于,其中所說的有機溶劑為乙腈、甲醇或乙
醇。
4.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于,其中所說的氧化介質為溴化鉀。
5.如權利要求1~4中任意一項所述的制備方法,其特征在于,所說制備方法包括如下
步驟:
(1)分別將0.4g?KBr溶于13ml去離子水中,1.0~2.5g鵝去氧膽酸溶于50ml乙腈、甲
醇或乙醇中,然后將兩溶液混合均勻后放入陽極室作為陽極電解液;以63ml?20%的稀硫酸為
陰極液;以PbO
2/Ti網狀電極、鈦釕網狀電極或石墨板狀電極為陽極,不銹鋼板為陰極;HF-101
強酸型陽離子交換膜為隔膜,用直流穩壓穩流電源控制電解時的電流,進行恒電流電解,電
解的電流密度為47.6A/m
2~190.4A/m
2,經薄層層析后,當原料點消失時,停止電解;
(2)將經步驟(1)電解后的陽極電解液進行抽濾,濾液在攪拌下緩慢加入到700ml去
離子水中,靜置,有沉淀析出,過濾,濾餅經干燥后即為目標物。
6.如權利要求5所述的制備方法,其特征在于,其中電解的電流密度為95.2A/m
2。
7.如權利要求1~4中任意一項所述的制備方法,其特征在于,所說制備方法包括如下
步驟:
(1)分別將0.4g?KBr溶于13ml去離子水中,1.0~2.5g鵝去氧膽酸溶于50ml乙腈、甲
醇或乙醇中,然后將兩溶液混合均勻后放入電解槽中作為電解液;以PbO
2/Ti網狀電極、鈦
釕網狀電極或石墨板狀電極為陽極,不銹鋼板為陰極;用直流穩壓穩流電源控制電解時的電
流,進行恒電流電解,電解的電流密度為47.6A/m
2~190.4A/m
2,經薄層層析后,當原料點
消失時,停止電解;
(2)將經步驟(1)電解后的電解液進行抽濾,濾液在攪拌下緩慢加入到700ml去離子
水中,靜置,有沉淀析出,過濾,濾餅經干燥后即為目標物。
8.如權利要求7所述的制備方法,其特征在于,其中電解的電流密度為95.2A/m
2。