本發明公開了一種染料中間體的清潔方法，包括：（1）將式（1）所示的染料中間體打漿均勻，打入反應釜，升溫，連續泵入復合縛酸劑和烷基化試劑，保溫反應，反應結束，后處理得式（2）所示的染料中間體和廢水；（2）廢水中加入液氨或片堿，調節pH值為8～12，分離，得到固體氫氧化鎂和氯化鈉溶液或氫氧化鎂和氯化銨溶液，氯化鈉溶液或氯化銨溶液進行后處理，得到氯化銨晶體或氯化鈉晶體；（3）將得到的氫氧化鎂返回步驟（1）套用。本發明采用復合縛酸劑，保持反應體系最佳的反應狀態，保證染料中間體原料最大的轉化率和烷基化試劑最少的消耗，同時回收氫氧化鎂，再用于染料中間體的生產，實現了零排放，符合資源清潔化生產要求。

1.一種染料中間體的清潔生產方法，包括：
(1)合成：將式(1)所示的染料中間體在水溶液中打漿，打漿均勻，
打入反應釜，反應釜升溫至70～120℃，連續泵入復合縛酸劑，連續通入
烷基化試劑，反應完成，后處理得到式(2)所示的染料中間體和廢水；
所述的復合縛酸劑為氫氧化鎂和硼酸；
所述的烷基化試劑為C₂H₅Cl、C₂H₅Br、CH₂＝CHCH₂Cl中的一種或多
種；
式(1)和式(2)所示的染料中間體結構分別如下：

式(1)、式(2)中，R₁為-H或-OCH₃，R₂為C₁～C₄的烷基，R₃和
R₄分別獨立的為乙基、烯丙基；
(2)廢水處理：向廢水中加入液氨或片堿，調節pH值為8～12，分
離，得到固體氫氧化鎂和氯化鈉溶液、氫氧化鎂和氯化銨溶液、氫氧化鎂
和溴化銨溶液或氫氧化鎂和溴化鈉溶液；將得到的氯化鈉溶液、溴化鈉溶
液、溴化銨溶液或氯化銨溶液進行后處理，得到氯化銨晶體、溴化銨、溴
化鈉或氯化鈉晶體和冷凝水；
(3)回用：將得到氯化銨晶體、溴化銨、溴化鈉或氯化鈉晶體作為
副產品收集，將得到的冷凝水直接回用于步驟(1)中的打漿底水；得到
的固體氫氧化鎂直接回用至步驟(2)。
2.根據權利要求1所述的染料中間體的清潔生產方法，其特征在于，
步驟(1)中，反應釜升溫至80～100℃。
3.根據權利要求1所述的染料中間體的清潔生產方法，其特征在于，
所述的復合縛酸劑中氫氧化鎂和硼酸質量比為10～30:1。
4.根據權利要求1所述的染料中間體的清潔生產方法，其特征在于，
步驟(1)中，加入復合縛酸劑過程中，需要控制體系的pH值在5～10
之間。
5.根據權利要求4所述的染料中間體的清潔生產方法，其特征在于，
式(1)所示的染料中間體與復合縛酸劑的質量比為1:0.5～0.8，連續泵入
復合縛酸劑的具體過程為：第1～5小時均勻泵入復合縛酸劑額定量的
30～40％；第6～10小時均勻泵入復合縛酸劑額定量的25～35％；第11～
15小時均勻泵入復合縛酸劑額定量的15～25％；第16～20小時均勻泵入
復合縛酸劑額定量的10～20％。
6.根據權利要求1所述的染料中間體的清潔生產方法，其特征在于，
步驟(1)中，連續通入烷基化試劑過程中，控制反應體系的壓力為0.3MPa～
1.5MPa。
7.根據權利要求6所述的染料中間體的清潔生產方法，其特征在于，
所述式(1)所示的染料中間體與烷基化試劑的質量比為1:0.8～2.2，連續
通入烷基化試劑的具體過程為：第1～3小時均勻加入烷基化試劑額定量
的25～35％；第4～7小時均勻加入烷基化試劑額定量的21～29％；第8～
12小時均勻加入烷基化試劑額定量的17～25％；第13～16小時均勻加入
烷基化試劑額定量的12～20％；第17～20小時均勻加入烷基化試劑額定
量的5～11％。
8.根據權利要求1～7任一權項所述的染料中間體的清潔生產方法，
其特征在于，式(1)所示的染料中間體為間氨基乙酰苯胺或2-甲氧基-5-
乙酰氨基苯胺。
9.根據權利要求1～7任一權項所述的染料中間體的清潔生產方法，
其特征在于，步驟(2)中，得到氯化銨溶液時，通過加入活性炭脫色吸
附，分離活性炭，氯化銨溶液經過濃縮結晶，得到氯化銨晶體；步驟(2)
中，得到氯化鈉溶液時，通過直接濃縮結晶得到氯化鈉晶體，或者通過加
入氫氧化鈉，降溫，分離，得到氯化鈉晶體和氫氧化鈉溶液。