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一種N-羥基正辛酰胺的制備工藝

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2022-01-29
  • 技術(shù)成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201510023848.0 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種N-羥基正辛酰胺的制備工藝 
  • 項(xiàng)目單位 煙臺騰輝化工有限公司
  • 發(fā)明人 蔡建,王家衛(wèi),秦莉錦,陳曉輝 
  • 行業(yè)類別 其他領(lǐng)域
  • 技術(shù)成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 王沖
  • 發(fā)布時間 2022-01-29  
  • 01

    項(xiàng)目簡介

    本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域,涉及一種N-羥基正辛酰胺的制備工藝。其步驟依次是:將鹽酸羥胺加入反應(yīng)器中,加入醇溶液攪拌溶解;向反應(yīng)器中加入正辛酸酯,攪拌混合均勻;然后加入4-二甲基氨基吡啶,并加入固體堿,控制在5℃-15℃下,調(diào)節(jié)反應(yīng)器中的溶液至pH值5.0-6.5;常壓下溶液控制在20℃-40℃下,反應(yīng)1-3小時,結(jié)束后冷卻至-10℃-0℃、過濾氯化鈉或氯化鉀,真空濃縮、降溫結(jié)晶、離心分離、得到粗品;將粗品在溶劑中進(jìn)行重結(jié)晶、干燥得到含量99%以上的N-羥基正辛酰胺。本制備工藝,所用原料易得,反應(yīng)條件溫和,很好的解決了羥胺因溫度過高而帶來的分解爆炸危險,反應(yīng)介質(zhì)為醇水體系,安全低廉,且可重復(fù)套用,大大降低了生產(chǎn)成本,易于工業(yè)化生產(chǎn)及市場推廣。
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  • 02

    說明書

    1.一種N-羥基正辛酰胺的制備工藝,其步驟依次是:a.將鹽酸羥胺加入反應(yīng)器中,然后加入含量80%-90%的醇溶液攪拌溶解;所述醇溶液為甲醇、乙醇或者兩者的混合物,用量為所述鹽酸羥胺重量的1.2-1.7倍;b.向反應(yīng)器中加入重量為所述鹽酸羥胺重量的1.3-1.7倍的正辛酸酯,攪拌混合0.5-1.0小時至均勻;所述正辛酸酯為正辛酸甲酯或者正辛酸乙酯;c.然后加入重量為鹽酸羥胺重量的0.1%-0.5%的4-二甲基氨基吡啶,并加入固體堿,控制在5℃-15℃下,調(diào)節(jié)反應(yīng)器中的溶液至pH值5.0-6.5;所述固體堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或者碳酸鉀,用量為上述鹽酸羥胺的0.4-1.0倍;d.常壓下將反應(yīng)器中的溶液控制在20℃-40℃下,進(jìn)行合成反應(yīng)1-3小時,反應(yīng)結(jié)束后冷卻至-10℃-0℃、過濾去除析出的氯化鈉或氯化鉀,得到N-羥基正辛酰胺醇水溶液;e.將N-羥基正辛酰胺醇水溶液經(jīng)過真空濃縮、降溫結(jié)晶、離心分離、得到N-羥基正辛酰胺粗品,所述真空濃縮時的溫度為50℃-70℃;f.將N-羥基正辛酰胺粗品在溶劑中進(jìn)行重結(jié)晶、干燥得到含量99%以上的N-羥基正辛酰胺,所述溶劑為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇或者其混合物,用量為粗品重量的1.5-2.0倍。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-羥基正辛酰胺的制備工藝,其特征在于:所述步驟a中反應(yīng)器為帶有攪拌器的不銹鋼或搪瓷反應(yīng)釜,攪拌速度為70-100rpm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N-羥基正辛酰胺的制備工藝,其特征在于:所述步驟e粗品中N-羥基正辛酰胺的百分含量為90以上。
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專利技術(shù)附圖

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