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一種低分子量殼聚糖與氨基葡萄糖聯產工藝

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-04
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210211214.4 
  • 技術(專利)名稱 一種低分子量殼聚糖與氨基葡萄糖聯產工藝 
  • 項目單位 東營天東制藥有限公司
  • 發明人 李榮,郭林,李加耀,陳少鵬 
  • 行業類別 醫療器械-口腔科設備
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 沈苡姍
  • 發布時間 2021-12-04  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種低分子殼聚糖與氨基葡萄糖硫酸鹽的聯產工藝,包括以下步驟:(A)通過控制降解、超濾制備低分子殼聚糖;(B)利用超濾截出副產物與第一步控制降解產生的不溶性固體為原料,在強酸性水溶液中徹底降解制備單糖氨基葡萄糖硫酸鹽。本發明所述的聯合工藝首先利用化學控制降解技術制備低分子殼聚糖然后利用降解低分子殼聚糖產生的副產物,經進一步徹底降解得到氨基葡萄糖硫酸鹽,實現了低分子殼聚糖與氨基葡萄糖的聯產,該方法既可充分利用殼聚糖資源又有利于降低污染、節約成本,具有重要的經濟價值。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種低分子殼聚糖與氨基葡萄糖硫酸鹽的聯產工藝,其特征在于包括以下步
    驟:(A)采用含有硫酸氫鹽的酸性離子液體作為酸性調節劑,在殼聚糖水溶液中
    加入所述含有硫酸氫鹽的酸性離子液體,并且將殼聚糖水溶液的pH值調節至
    3.0-5.0;在所述殼聚糖水溶液中加入體積濃度為30%的雙氧水,其加入量為料液
    體積的1.0%-3.0%,降解時,料液溫度保持在30℃-40℃,攪拌反應時間為6-12
    小時;采用3KD與1KD的超濾膜分別對粗品低分子殼聚糖溶液進行快速超濾,
    得到分子量主要分布在2000-3000范圍內的低分子殼聚糖;(B)將超濾截出液加
    入步驟(A)控制降解后剩余的不溶性固體中,再向反應釜中加入含有硫酸氫鹽的
    酸性離子液體使pH達到2.0以下,并將溫度升至50℃-55℃,開啟攪拌,逐步升
    溫攪拌使不溶性固體溶解,控制反應溫度90℃,保溫3.5-4.0小時,水解完成后,
    加入活性炭脫色,重結晶,烘干后得氨基葡萄糖硫酸鹽。
    2.權利要求1所述的聯產工藝,其特征在于所述含有硫酸氫鹽的酸性離子液體
    選自1-H-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體、1-丙基磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子
    液體、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體或正丁基吡啶硫酸氫鹽離子液體的一
    種或幾種。
    3.權利要求1所述的聯產工藝,其特征在于所述含有硫酸氫鹽的酸性離子液體
    為1-H-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體。
    4.一種低分子殼聚糖與氨基葡萄糖硫酸鹽的聯產工藝,其特征在于包括以下步
    驟:
    (1)將殼聚糖轉入反應釜中,加入純化水后用含有硫酸氫鹽的酸性離子液體將純
    化水pH值調至3.0-5.0,加入體積濃度為30%的雙氧水,加入量為料液體積的
    1.0%-3.0%,攪拌混合均勻;
    (2)在反應釜中將料液加熱至30℃-40℃,攪拌保溫6-12小時,反應結束后,靜置
    冷卻至室溫后,傾出上清液,加入飽和氫氧化鈉溶液將上清液pH值調至7.0-7.5,
    得粗品低分子殼聚糖溶液;同時反應釜中不溶性固體繼續放置在反應釜中備用;
    (3)采用3KD與1KD的超濾膜分別對粗品低分子殼聚糖水溶液進行快速超濾,得
    到分子量分布在2000-3000的低分子殼聚糖;將純化后的低分子殼聚糖溶液用
    0.45微米的微孔濾膜過濾,冷凍干燥后得到低分子殼聚糖產品;
    (4)將步驟(3)中超濾截出液加入步驟(2)反應釜中的剩余固體中,再向反應釜中加
    入含有硫酸氫鹽的酸性離子液體調節料液pH值至1.0-2.0,將溫度升至50-55℃,
    開啟攪拌,逐步升溫攪拌使殼聚糖溶解,控制反應溫度90℃,保溫3.5-4.0小時,
    降解完成后,投入適量活性炭,在80℃下脫色1小時,抽濾,真空濃縮去除所
    有水分,加入3倍體積乙醇,攪拌1.5小時,室溫靜置2小時,析出結晶,3倍
    體積乙醇浸泡,甩干,在50℃烘干得氨基葡萄糖硫酸鹽。
    5.權利要求4所述的聯產工藝,其特征在于所述含有硫酸氫鹽的酸性離子液體
    為1-H-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體。
    展開

專利技術附圖

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