1.一種低分子殼聚糖與氨基葡萄糖硫酸鹽的聯產工藝,其特征在于包括以下步
驟:(A)采用含有硫酸氫鹽的酸性離子液體作為酸性調節劑,在殼聚糖水溶液中
加入所述含有硫酸氫鹽的酸性離子液體,并且將殼聚糖水溶液的pH值調節至
3.0-5.0;在所述殼聚糖水溶液中加入體積濃度為30%的雙氧水,其加入量為料液
體積的1.0%-3.0%,降解時,料液溫度保持在30℃-40℃,攪拌反應時間為6-12
小時;采用3KD與1KD的超濾膜分別對粗品低分子殼聚糖溶液進行快速超濾,
得到分子量主要分布在2000-3000范圍內的低分子殼聚糖;(B)將超濾截出液加
入步驟(A)控制降解后剩余的不溶性固體中,再向反應釜中加入含有硫酸氫鹽的
酸性離子液體使pH達到2.0以下,并將溫度升至50℃-55℃,開啟攪拌,逐步升
溫攪拌使不溶性固體溶解,控制反應溫度90℃,保溫3.5-4.0小時,水解完成后,
加入活性炭脫色,重結晶,烘干后得氨基葡萄糖硫酸鹽。
2.權利要求1所述的聯產工藝,其特征在于所述含有硫酸氫鹽的酸性離子液體
選自1-H-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體、1-丙基磺酸基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子
液體、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體或正丁基吡啶硫酸氫鹽離子液體的一
種或幾種。
3.權利要求1所述的聯產工藝,其特征在于所述含有硫酸氫鹽的酸性離子液體
為1-H-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體。
4.一種低分子殼聚糖與氨基葡萄糖硫酸鹽的聯產工藝,其特征在于包括以下步
驟:
(1)將殼聚糖轉入反應釜中,加入純化水后用含有硫酸氫鹽的酸性離子液體將純
化水pH值調至3.0-5.0,加入體積濃度為30%的雙氧水,加入量為料液體積的
1.0%-3.0%,攪拌混合均勻;
(2)在反應釜中將料液加熱至30℃-40℃,攪拌保溫6-12小時,反應結束后,靜置
冷卻至室溫后,傾出上清液,加入飽和氫氧化鈉溶液將上清液pH值調至7.0-7.5,
得粗品低分子殼聚糖溶液;同時反應釜中不溶性固體繼續放置在反應釜中備用;
(3)采用3KD與1KD的超濾膜分別對粗品低分子殼聚糖水溶液進行快速超濾,得
到分子量分布在2000-3000的低分子殼聚糖;將純化后的低分子殼聚糖溶液用
0.45微米的微孔濾膜過濾,冷凍干燥后得到低分子殼聚糖產品;
(4)將步驟(3)中超濾截出液加入步驟(2)反應釜中的剩余固體中,再向反應釜中加
入含有硫酸氫鹽的酸性離子液體調節料液pH值至1.0-2.0,將溫度升至50-55℃,
開啟攪拌,逐步升溫攪拌使殼聚糖溶解,控制反應溫度90℃,保溫3.5-4.0小時,
降解完成后,投入適量活性炭,在80℃下脫色1小時,抽濾,真空濃縮去除所
有水分,加入3倍體積乙醇,攪拌1.5小時,室溫靜置2小時,析出結晶,3倍
體積乙醇浸泡,甩干,在50℃烘干得氨基葡萄糖硫酸鹽。
5.權利要求4所述的聯產工藝,其特征在于所述含有硫酸氫鹽的酸性離子液體
為1-H-3-甲基咪唑硫酸氫鹽離子液體。
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