1.一種石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,包括以下制備步驟:
步驟(1):將葡萄糖、麥芽糊精、氯化鈉加入到去離子水中,超聲分散均勻,邊超聲分散
邊滴加pH調節劑,調節溶液pH為8-11,制成混合溶液;所述混合溶液中葡萄糖濃度為1-15g/
L,所述葡萄糖、麥芽糊精、氯化鈉的物質的量比為10~20:2~5:0 .5~1;
步驟(2):然后將所述混合溶液轉移至100mL聚四氟乙烯內膽中,其填充量控制在60%-
80%,裝入水熱反應釜中,在95-150℃溫度下反應2-10小時,快速冷卻至室溫;
步驟(3):倒出水熱反應產物,并在72-85℃溫度下蒸干,得到黑色粉末物料I;
步驟(4):在75%氮氣+25%氬氣的混合保護氣氛下,將所述黑色粉末物料I在以升溫速率
為15-50℃/min升溫至1500-2300℃的溫度條件下,保溫1-4小時,然后隨爐冷卻至室溫,得
到物料II;
步驟(5):將上述物料II置于一定量的質量分數為98%的濃硫酸中,在160W超聲功率及
0-5℃水浴溫度條件下,超聲分散30分鐘;然后加入一定量的高錳酸鉀和過硫酸銨,繼續超
聲分散15分鐘,慢慢加熱至反應體系溫度至75-95℃,超聲分散40分鐘;然后待反應體系溫
度降為室溫,勻速加入一定量的去離子水,超聲分散50分鐘后再勻速滴加一定量的雙氧水,
繼續超聲分散30分鐘,再經過濾洗滌至中性,得到物料III;其中所述物料II、濃硫酸、高錳
酸鉀、過硫酸銨、去離子水和雙氧水的質量比為1:(18~25):(0 .5~5):(1~1 .8):(80~100):
(6~15);
步驟(6):將物料III加入去離子水中,超聲分散30min配成濃度為0 .5-10mg/L水溶液,
再加入一定量的金屬鹽并機械攪拌15分鐘,隨后加入一定量的抗壞血酸、氫氧化鈉、乙二醇
和聚乙烯亞胺,機械攪拌均勻后升溫至50℃繼續機械攪拌15分鐘,得到前驅體溶液;其中所
述金屬鹽為硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸銦和硝酸銅中的至少一種;所述物料III、
金屬鹽、抗壞血酸、氫氧化鈉、乙二醇和聚乙烯亞胺的物質的量比為1:(0 .3~2):(1~4):(0
.1~0 .3):(25~60):(3~10);
步驟(7):將所述前驅體溶液轉移至微波反應釜中,在120-180℃、200~500W微波輻射下
反應25-150分鐘,自然冷卻至室溫,用乙醇和去離子水交替洗滌3-5次,最后冷凍干燥即得
所述石墨烯復合材料。
2.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中調
節溶液pH為9-11;
所述步驟(1)中所述混合溶液中葡萄糖濃度為8g/L;
所述步驟(1)中所述葡萄糖、麥芽糊精、氯化鈉的物質的量比為14:3 .5:0 .7。
3.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中其
填充量控制在80%;所述步驟(2)中其水熱反應條件為:在140℃溫度下反應6小時。
4.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)以升
溫速率為18℃/min升溫至2160℃的溫度條件下,保溫3小時。
5.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中所
述物料II、濃硫酸、高錳酸鉀、過硫酸銨、去離子水和雙氧水的質量比為1:21:3 .5:1 .3:
92:8 .5。
6.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(6)中配
成濃度為6mg/L水溶液;
所述步驟(6)中所述物料III、過渡金屬鹽、抗壞血酸、氫氧化鈉、乙二醇和聚乙烯亞胺
的物質的量比為1:0 .8:2 .5:0 .16:42:7。
7.根據權利要求1-6任意一項所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步
驟(7)中在155℃、320W微波輻射下反應75分鐘。
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