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一種石墨烯復合材料的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-06
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201610479481.8 
  • 技術(專利)名稱 一種石墨烯復合材料的制備方法 
  • 項目單位 蘇州寬溫電子科技有限公司
  • 發明人 李力南,翁宇飛,張其笑 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 趙心茹
  • 發布時間 2022-01-06  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供了一種石墨烯復合材料的制備方法,包括以下制備步驟:先配成含葡萄糖的水溶液;再進行水熱反應,反應完后于蒸干;然后在混合保護氣氛下,高溫碳化;然后在超聲條件下氧化,再超聲分散并與金屬鹽、抗壞血酸、氫氧化鈉、乙二醇和聚乙烯亞胺攪拌均勻,轉移至微波反應釜微波反應,并用乙醇和去離子水交替洗滌,最后冷凍干燥即得所述石墨烯復合材料。本發明提供石墨烯復合材料的制備方法,該方法制備可行性強,適合大規模生產,使用范圍廣,此外所制備的石墨烯復合材料導電性好、性能穩定,適用于光催化、電催化、電極材料等領域應用,具有良好的應用前景。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,包括以下制備步驟:
    步驟(1):將葡萄糖、麥芽糊精、氯化鈉加入到去離子水中,超聲分散均勻,邊超聲分散
    邊滴加pH調節劑,調節溶液pH為8-11,制成混合溶液;所述混合溶液中葡萄糖濃度為1-15g/
    L,所述葡萄糖、麥芽糊精、氯化鈉的物質的量比為10~20:2~5:0 .5~1;
    步驟(2):然后將所述混合溶液轉移至100mL聚四氟乙烯內膽中,其填充量控制在60%-
    80%,裝入水熱反應釜中,在95-150℃溫度下反應2-10小時,快速冷卻至室溫;
    步驟(3):倒出水熱反應產物,并在72-85℃溫度下蒸干,得到黑色粉末物料I;
    步驟(4):在75%氮氣+25%氬氣的混合保護氣氛下,將所述黑色粉末物料I在以升溫速率
    為15-50℃/min升溫至1500-2300℃的溫度條件下,保溫1-4小時,然后隨爐冷卻至室溫,得
    到物料II;
    步驟(5):將上述物料II置于一定量的質量分數為98%的濃硫酸中,在160W超聲功率及
    0-5℃水浴溫度條件下,超聲分散30分鐘;然后加入一定量的高錳酸鉀和過硫酸銨,繼續超
    聲分散15分鐘,慢慢加熱至反應體系溫度至75-95℃,超聲分散40分鐘;然后待反應體系溫
    度降為室溫,勻速加入一定量的去離子水,超聲分散50分鐘后再勻速滴加一定量的雙氧水,
    繼續超聲分散30分鐘,再經過濾洗滌至中性,得到物料III;其中所述物料II、濃硫酸、高錳
    酸鉀、過硫酸銨、去離子水和雙氧水的質量比為1:(18~25):(0 .5~5):(1~1 .8):(80~100):
    (6~15);
    步驟(6):將物料III加入去離子水中,超聲分散30min配成濃度為0 .5-10mg/L水溶液,
    再加入一定量的金屬鹽并機械攪拌15分鐘,隨后加入一定量的抗壞血酸、氫氧化鈉、乙二醇
    和聚乙烯亞胺,機械攪拌均勻后升溫至50℃繼續機械攪拌15分鐘,得到前驅體溶液;其中所
    述金屬鹽為硝酸鐵、硝酸鋅、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸銦和硝酸銅中的至少一種;所述物料III、
    金屬鹽、抗壞血酸、氫氧化鈉、乙二醇和聚乙烯亞胺的物質的量比為1:(0 .3~2):(1~4):(0
    .1~0 .3):(25~60):(3~10);
    步驟(7):將所述前驅體溶液轉移至微波反應釜中,在120-180℃、200~500W微波輻射下
    反應25-150分鐘,自然冷卻至室溫,用乙醇和去離子水交替洗滌3-5次,最后冷凍干燥即得
    所述石墨烯復合材料。
    2.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中調
    節溶液pH為9-11;
    所述步驟(1)中所述混合溶液中葡萄糖濃度為8g/L;
    所述步驟(1)中所述葡萄糖、麥芽糊精、氯化鈉的物質的量比為14:3 .5:0 .7。
    3.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中其
    填充量控制在80%;所述步驟(2)中其水熱反應條件為:在140℃溫度下反應6小時。
    4.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(4)以升
    溫速率為18℃/min升溫至2160℃的溫度條件下,保溫3小時。
    5.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(5)中所
    述物料II、濃硫酸、高錳酸鉀、過硫酸銨、去離子水和雙氧水的質量比為1:21:3 .5:1 .3:
    92:8 .5。
    6.根據權利要求1所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步驟(6)中配
    成濃度為6mg/L水溶液;
    所述步驟(6)中所述物料III、過渡金屬鹽、抗壞血酸、氫氧化鈉、乙二醇和聚乙烯亞胺
    的物質的量比為1:0 .8:2 .5:0 .16:42:7。
    7.根據權利要求1-6任意一項所述的石墨烯復合材料的制備方法,其特征在于,所述步
    驟(7)中在155℃、320W微波輻射下反應75分鐘。
    展開

專利技術附圖

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