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一種三氟化鐵正極材料的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-08-23
  • 技術成熟度:詳情咨詢
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201810996180.1 
  • 技術(專利)名稱 一種三氟化鐵正極材料的制備方法 
  • 項目單位 鄭憶依
  • 發明人 鄭憶依 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 詳情咨詢
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 吳念瑤
  • 發布時間 2021-08-23  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種三氟化鐵正極材料的制備方法,將高純硫酸亞鐵晶體溶解到純水中,溶解得到硫酸亞鐵溶液,加入尿素,升溫攪拌反應,降溫至溫度為5?15℃,然后在此溫度下,攪拌加入雙氧水和氫氟酸溶液反應,采用酒精洗滌得到結晶體;將結晶體加入葡萄糖酸鐵飽和溶液中,然后在攪拌下冷卻降溫,過濾,采用酒精洗滌后烘干得到固體顆粒;將得到的固體顆粒放入輥道爐內煅燒,煅燒分為三個階段,依次為升溫段、保溫段和降溫段,將出爐后的物料經過氣流粉碎后篩分得到三氟化鐵正極材料。本專利能夠制備球型無團聚的三氟化鐵正極材料,通過包覆在燒結過程避免大顆粒的生成,同時提高了正極材料的導電性和循環性能。
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  • 02

    說明書

    1.一種三氟化鐵正極材料的制備方法,其特征在于,為以下步驟:(1)將高純硫酸亞鐵晶體溶解到純水中,放入密封的反應釜內,攪拌溶解完全得到硫酸亞鐵溶液,加入尿素,在惰性氣氛保護下,升溫至溫度為95-150℃,在此溫度下攪拌反應4-8小時;(2)將反應后的物料降溫至溫度為5-15℃,然后在此溫度下,攪拌加入雙氧水和氫氟酸溶液,維持反應過程的pH為2-2.5,加料完畢后過濾,采用酒精洗滌得到結晶體;(3)將結晶體加入溫度為5-10℃的葡萄糖酸鐵飽和溶液中,然后在攪拌下冷卻至溫度為-5℃到5℃,過濾,采用酒精洗滌后烘干得到固體顆粒;(4)將得到的固體顆粒放入輥道爐內煅燒,煅燒分為三個階段,依次為升溫段、保溫段和降溫段,升溫段的升溫速率為50-60℃/h,保溫段溫度為550-600℃,保溫時間為4-5小時,降溫段降溫至物料溫度小于50℃后出爐;(5)將出爐后的物料經過氣流粉碎后篩分得到三氟化鐵正極材料。2.根據權利要求1所述的一種三氟化鐵正極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中硫酸亞鐵溶液的濃度為1.5-2mol/L,硫酸亞鐵溶液的pH為1-2.5,加入尿素使得反應終點的pH為5-6.5,攪拌反應的攪拌速度為150-250r/min。3.根據權利要求1所述的一種三氟化鐵正極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中雙氧水和氫氟酸溶液的濃度分別為2-4mol/L和6-8mol/L,雙氧水、氫氟酸和硫酸亞鐵的摩爾比為0.52-0.55:3.05-3.1:1,加料時間為1-2小時,雙氧水和氫氟酸溶液的摩爾流量比為1:6。4.根據權利要求1所述的一種三氟化鐵正極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)攪拌冷卻時的攪拌速度為100-150r/min,冷卻速度為1-2℃/h,烘干溫度不高于120℃。5.根據權利要求1所述的一種三氟化鐵正極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(4)煅燒過程采用惰性氣體保護,升溫段上方設置有排風口,維持爐內保溫段的濕度小于2.5%,保溫段的氧含量小于1ppm。6.根據權利要求1所述的一種三氟化鐵正極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(5)氣流粉碎后采用分級輪進行分級后篩分,篩網目數位80-120目篩。7.根據權利要求1所述的一種三氟化鐵正極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(3)過濾后的葡萄糖酸鐵溶液升溫至5-10℃,再加入葡萄糖酸鐵配制成飽和溶液待用。8.根據權利要求1所述的一種三氟化鐵正極材料的制備方法,其特征在于:所述步驟(2)和(3)的酒精洗滌廢液分別經過精餾后得到的酒精,再返回使用。
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專利技術附圖

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