本發(fā)明公開了一種除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀精制提純回收方法，先將除草劑精喹禾靈副產(chǎn)碳酸鉀投入洗滌釜中，加入適量甲醇進行打漿洗滌，離心分離得甲醇母液和洗滌后的副產(chǎn)碳酸鉀。洗滌后的副產(chǎn)碳酸鉀溶于離子交換法生產(chǎn)碳酸鉀過程中所回收的稀碳酸氫銨溶液中，得碳酸鉀飽和溶液，經(jīng)脫脂棉和珍珠巖柱子進行吸附過濾除油，碳酸鉀清液再進行碳酸化反應，冷卻結(jié)晶，離心分離得碳酸氫鉀，再通過煅燒得碳酸鉀產(chǎn)品。離心分離所得碳酸氫鉀母液加濃鹽酸中和至酸性，加活性炭除雜過濾，得氯化鉀清液用于離子交換法生產(chǎn)碳酸鉀。甲醇母液通過精餾進行分離，得甲醇、DMF和α?鹵代丙酸乙酯，以及少量殘留焦油類廢渣。

1.除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀精制提純回收方法，其特征是依次包括以下步驟：
1)、將除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀Ⅰ投入洗滌釜中，加入無水甲醇進行打漿洗滌，然
后離心分離，得洗滌后的副產(chǎn)碳酸鉀Ⅱ和甲醇洗滌母液Ⅰ；
除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀Ⅰ與無水甲醇的料液比為1g/0.25～0.75ml；打漿時間為
20～40分鐘；從而確保離心后所得的洗滌后的副產(chǎn)碳酸鉀Ⅱ中甲醇的質(zhì)量含量＜2％；
2)、將步驟1)離心所得洗滌后的副產(chǎn)碳酸鉀Ⅱ溶于離子交換法生產(chǎn)碳酸鉀過程中所回
收的稀碳酸氫銨溶液或下述步驟5)所述淋洗液中，直至步驟1)離心所得洗滌后的副產(chǎn)碳酸
鉀Ⅱ不再溶解為止，得碳酸鉀飽和溶液Ⅰ；
3)、步驟2)所得碳酸鉀飽和溶液Ⅰ經(jīng)吸附柱過濾，得碳酸鉀飽和溶液Ⅱ；
碳酸鉀飽和溶液Ⅰ過吸附劑柱時的流速為5～15倍柱體積/小時；
所述吸附柱填料由上層、中間層和下層組成；所述上層為占吸附劑柱高度19～21％的
脫脂棉，所述中間層為占吸附劑柱高度58～62％的600～800目珍珠巖，所述下層為占吸附
劑柱高度19～21％的脫脂棉；
4)、步驟3)所得碳酸鉀飽和溶液Ⅱ利用輸液泵打入碳酸化塔，加入消泡劑，在密封的無
氧條件下于50～60℃的溫度、0.4～0.5Mpa的壓力下進行碳酸化反應，碳酸化反應過程中始
終向碳酸化塔內(nèi)通入二氧化碳，直至反應所得料液的pH至8.0～8.2時結(jié)束上述碳酸化反
應；
反應所得料液為碳化后物料；
5)、步驟4)所得的碳化后物料通過輸液泵轉(zhuǎn)入冷卻結(jié)晶器，冷卻至28～32℃，然后進行
離心甩干，離心所得液體為碳酸氫鉀母液Ⅰ；
離心所得固體物料于離心條件下用去離子純水或者離子交換法生產(chǎn)碳酸鉀過程中所
回收的稀碳酸氫銨溶液進行淋洗，淋洗直至所得碳酸氫鉀濕品中氯離子含量小于1000ppm；
從而分別對應的得到碳酸氫鉀濕品和淋洗液，其中淋洗液返回步驟2)循環(huán)使用；
6)、步驟5)所得碳酸氫鉀濕品通過高溫煅燒，得碳酸鉀；
7)、步驟5)所得碳酸氫鉀母液Ⅰ用輸液泵打入中和池，加入濃鹽酸進行中和，直至呈強
酸性，得氯化鉀溶液Ⅰ；
8)、往步驟7)所得氯化鉀溶液Ⅰ中加入活性炭進行脫色，過濾后，得氯化鉀溶液Ⅱ；
每1000ml的氯化鉀溶液Ⅰ配用1～1.5g的活性炭；
9)、步驟8)所得氯化鉀溶液Ⅱ調(diào)節(jié)pH值呈堿性，再加入活性炭，攪拌均勻后過濾，得氯
化鉀溶液Ⅲ；
每1000ml的氯化鉀溶液Ⅱ配用1～1.5g的活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀精制提純回收方法，其特征是
包括如下的步驟10)：
10)、將步驟1)離心所得的甲醇洗滌母液Ⅰ，通過精餾塔進行精餾分離，分別得甲醇、DMF
和α-鹵代丙酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀精制提純回收方法，其特征
是：所述步驟4)中，消泡劑為BD-3036-60，所述消泡劑與碳酸鉀溶液Ⅱ的料液比為0.05～
0.1g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀精制提純回收方法，其特征
是：所述步驟4)的碳酸化過程中所用的二氧化碳，其來源于工業(yè)碳酸鉀煅燒過程中產(chǎn)生的
副產(chǎn)二氧化碳或者食品級二氧化碳；
當使用工業(yè)碳酸鉀煅燒過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)二氧化碳，由于工業(yè)碳酸鉀煅燒過程中產(chǎn)生
的副產(chǎn)二氧化碳中含有大量的水蒸汽，因此需要進行除水；除水過程中，先用冷凝器將水蒸
汽冷凝下來形成蒸汽冷凝水，從而使預處理后的二氧化碳水蒸汽分壓不超過30％；然后再
通過無油壓縮機將壓力提高至0.8Mpa，通過管道將壓縮后的二氧化碳氣體輸入過濾器和除
油除水器，以除去油滴及水滴。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀精制提純回收方法，其特征
是：步驟8)所加的活性炭為shirasagi A，活性炭與氯化鉀溶液Ⅰ的料液比為1g/1000ml；攪
拌均勻后抽濾，得氯化鉀溶液Ⅱ。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀精制提純回收方法，其特征
是：所述步驟9)所加的活性炭為shirasagi A，活性炭與氯化鉀溶液Ⅱ的料液比為1g/
1000ml；攪拌均勻后抽濾，得氯化鉀溶液Ⅲ。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的除草劑精喹禾靈的副產(chǎn)碳酸鉀精制提純回收方法，其特征
是：所述步驟8)和步驟9)過濾所得的廢渣用純水洗滌后抽濾，使洗滌抽濾后的活性炭廢渣
中的氯化鉀含量≤0.1％。