本發(fā)明公開了一種貞芪扶正制劑中芒柄花素的含量測定方法，它是以芒柄花素對照品為對照，以甲醇:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=50～70：50～30或者乙腈:水/0.01%～5%磷酸水溶液/0.01%～5%冰醋酸/0.01%～0.5%甲酸水溶液=20～50:80～50為流動相的高效液相色譜法。本發(fā)明方法的專屬性強(qiáng)、精密度高、重復(fù)性好、回收率高、穩(wěn)定性高、測量結(jié)果準(zhǔn)確，達(dá)到了有效控制藥物質(zhì)量的目的，確保了產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定以及臨床用藥的安全、有效。

1.一種貞芪扶正制劑中芒柄花素的含量測定方法，其特征在于：它是以芒柄花素對照品為對照，以甲醇:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=50~70：50~30或者乙腈:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=20~50:80~50為流動相的高效液相色譜法；照高效液相色譜法、按下述步驟進(jìn)行測定：（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=50~70:50~30或者乙腈:0.01%~5%磷酸水溶液/0.01%~5%冰醋酸/0.01%~0.5%甲酸水溶液=20~50:80~50為流動相；柱溫為20~40℃；檢測波長為230~270nm；流速為0.5~1.5mL·min^-1；理論板數(shù)按芒柄花素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000；（2）對照品溶液的制備：取芒柄花素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成1mL含0.1mg的溶液，備用；（3）供試品溶液的制備：采用下述方法①-⑤中的任一種：①精密稱取貞芪扶正制劑或其內(nèi)容物2.0g，精密加入甲醇100mL，稱定重量，超聲或回流提取30~60min，待冷卻后，用甲醇補(bǔ)足重量，過濾，取續(xù)濾液即得；②精密稱取貞芪扶正制劑或其內(nèi)容物2.0g，用適量石油醚索氏提取30min，殘?jiān)鼡]干后，精密加入甲醇100mL，稱定重量，超聲或回流提取30~60min，待冷卻后，用甲醇補(bǔ)足重量，過濾，取續(xù)濾液即得；③精密稱取貞芪扶正制劑或其內(nèi)容物2.0g，精密加入70%~80%的乙醇100mL，稱定重量，超聲提取lh，用乙醇補(bǔ)足重量，濾過；精密量取續(xù)濾液50mL，減壓濃縮至干，殘?jiān)舆m量水使溶解，上大孔吸附樹脂柱，靜置吸附30min，依次用水、40%乙醇、70%乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液，濃縮至干，用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至50mL的量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；④精密稱取貞芪扶正制劑或其內(nèi)容物2.0g，精密加入甲醇100mL，稱定重量，超聲或回流提取1h，用甲醇補(bǔ)足重量，濾過；精密量取續(xù)濾液50mL，濃縮至干，殘留物用0.3%氫氧化鈉溶液溶解后，加稀鹽酸調(diào)至pH5~6，然后用乙酸乙酯或水飽和的正丁醇萃取四次，合并有機(jī)層，減壓蒸干，殘?jiān)眉状级ㄈ葜?0mL，搖勻，即得；⑤精密稱取貞芪扶正制劑或其內(nèi)容物2.0g，精密加入甲醇100mL，稱定重量，超聲或回流提取1h，用甲醇補(bǔ)足重量，濾過；精密量取續(xù)濾液50mL，濃縮至干，殘?jiān)舆m量溫水溶解，用水飽和的正丁醇提取4次，充分提取后，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，棄去氨試液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀?0mL使溶解，通過大孔吸附樹脂柱，以水50mL洗脫，棄去水液，再用40%乙醇洗脫，棄去洗脫液，繼用70%乙醇洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至50mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，測定，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的貞芪扶正制劑中芒柄花素的含量測定方法，其特征在于：所述的流動相為乙腈:0.5%磷酸水溶液=40:60。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的貞芪扶正制劑中芒柄花素的含量測定方法，其特征在于：步驟（1）中的檢測波長為254nm；流速為0.8~1.0mL/min；柱溫為35℃。