本發(fā)明涉及一種丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法。以重量含量10～97％的丹酚酸B提取物為原料，以制備型高效液相色譜為分離手段，以一定比例的甲醇-酸水溶液為洗脫體系，獲得純度大于98％的丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品。工藝步驟有：樣品預(yù)處理，色譜柱處理，進(jìn)樣，洗脫，在線檢測(cè)，收集含有丹酚酸B的洗脫液，減壓濃縮丹酚酸B洗脫液至無甲醇，冷凍干燥，即得丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品。經(jīng)高效液相色譜法檢測(cè)，丹酚酸B的含量可達(dá)到98％以上。

1.?一種丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：以重量含量10～97％的丹酚酸B提取物為原料，以制備型高效液相色譜為分離手段，以甲醇-酸水溶液為洗脫體系，具體步驟為，(1)樣品預(yù)處理：將重量含量10～97％的丹酚酸B提取物用甲醇、乙醇、水或50％甲醇溶液溶解，配置成重量濃度為8～60mg/ml的丹酚酸B提取物溶液，經(jīng)0.22～0.45μm微孔濾膜過濾；(2)色譜柱處理：高效液相色譜柱選擇制備型高效液相色譜柱，以5—20倍柱體積的洗脫體系溶液平衡色譜柱；洗脫體系溶液為甲醇-酸水溶液，其中甲醇于甲醇-酸水溶液中的體積濃度為50～80％；酸于酸水溶液的體積濃度為0.1～1％；(3)進(jìn)樣：將過濾后的樣品溶液進(jìn)樣，進(jìn)樣體積為1～100ml；(4)洗脫：采用洗脫體系溶液洗脫色譜柱，流速控制在10～600ml/min，在線紫外監(jiān)測(cè)，收集含有丹酚酸B的洗脫液；(5)丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的獲?。簻p壓濃縮所收集到的丹酚酸B洗脫液至無甲醇，冷凍干燥。2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：所述制備型高效液相柱可以選用商品化或自己裝填的制備型高效液相柱；其填料可為C8或C18鍵合相填料。3.?根據(jù)權(quán)利要求2所述丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：所述自己裝填的制備型高效液相柱裝填方式為濕法裝柱。4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：所述制備型高效液相柱的柱效在2000以上。5.?根據(jù)權(quán)利要求2所述丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：所述制備型高效液相柱的填料粒徑為5～20μm。6.?根據(jù)權(quán)利要求1所述丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：所述洗脫體系中的酸可為甲酸或乙酸。7.?根據(jù)權(quán)利要求1所述丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：所述在線紫外監(jiān)測(cè)，其監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為254nm～290nm。8.?根據(jù)權(quán)利要求1所述丹酚酸B化學(xué)對(duì)照品的分離制備方法，其特征在于：所述丹酚酸B洗脫液收集后，減壓濃縮，濃縮溫度控制在55～65℃。