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一種羥基亞乙基二膦酸連續化合成工藝

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-10-01
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201210400118.4 
  • 技術(專利)名稱 一種羥基亞乙基二膦酸連續化合成工藝 
  • 項目單位 山東省泰和水處理有限公司
  • 發明人 程終發,齊曉婧,孫群峰,劉全華,萬振濤 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 吳函
  • 發布時間 2021-10-01  
  • 01

    項目簡介

    一種羥基亞乙基二膦酸連續化合成工藝,包括以下步驟:1、原料的混合:三氯化磷和醋酸按照摩爾比為的比例混合釜中;2、混合物料進入管式反應器:將混合物料通過隔膜泵泵入管式反應器中;3、酯化反應:管式反應器溫度控制在70~130℃;4、反應混合物料流動到氣液分離器中分離回收;5、水解反應得到羥基亞乙基二膦酸;6、醋酸經過負壓外蒸從產物中分離進入醋酸儲料罐作為原料。本發明在一個半封閉系統中采用不間斷的生產方式生產羥基亞乙基二膦酸,改變了現有的間歇式的生產方式,提高了生產效率;克服了其他制備工藝產品收率低,副反應多,亞磷酸和磷酸含量高的缺點;實現不同濃度醋酸的全部循環利用。
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  • 02

    說明書

    1.種羥基亞乙基二膦酸連續化合成工藝,該工藝包括以下步驟:(1)原料的混合:分別將儲存在儲料罐中的三氯化磷和醋酸按照摩爾比為1?:?2.8~3.0的比例連續泵入混合釜中,攪拌均勻,溫度控制在40℃以下;(2)混合物料進入管式反應器:將混合物料通過隔膜泵泵入管式反應器中,管式反應器的進口壓力為0.2~0.5MPa;管式反應器是石墨管式反應器,管式反應器的規格為直徑為50-80cm,長度為30-200m;(3)酯化反應:管式反應器溫度控制在70~130℃;(4)反應混合物料從管式反應器中離開后的分離:反應混合物料流動到氣液分離器中,此時,乙酰氯和鹽酸流向精餾塔塔頂,塔頂溫度控制在30~60℃,經過回流后,乙酰氯進入到乙酰氯儲罐中,鹽酸經過多級吸收收集到鹽酸儲罐中;(5)水解反應得到羥基亞乙基二膦酸:中間產物醋酸酯從氣液分離器進入到水解外蒸釜中,加反滲水,溫度保持在100-140℃,反應時間為9~45小時,保持攪拌,經過水解反應得到羥基亞乙基二膦酸;(6)醋酸和羥基亞乙基二膦酸的分離:醋酸經過負壓外蒸從產物中分離進入醋酸儲料罐作為原料,外蒸壓力保持在-0.05至-0.09MPa,外蒸溫度為100~120℃。2.根據權利要求1所述的種羥基亞乙基二膦酸連續化合成工藝,其特征在于:(1)原料的混合:分別將儲存在儲料罐中的三氯化磷和醋酸連續泵入混合釜中,三氯化磷和醋酸按照摩爾比為1?:?2.8~3.0,混料釜的溫度控制在30℃以下,保持攪拌;(2)混合物料進入管式反應器:將混合物料通過隔膜泵泵入管式反應器中,管式反應器的進口壓力為0.2MPa;(3)酯化反應:管式反應器溫度控制在85℃;(4)反應混合物料從管式反應器中離開后的分離:反應混合物料流動到氣液分離器中,此時,乙酰氯和鹽酸流向精餾塔塔頂,回流,塔頂溫度控制在40℃,經過回流后,乙酰氯進入到乙酰氯儲罐中,鹽酸經過三級吸收收集到鹽酸儲罐中;(5)水解反應得到羥基亞乙基二膦酸:中間產物醋酸酯從氣液分離器進入到水解外蒸釜中,加反滲水,溫度保持在130℃,反應時間為25小時,保持攪拌,經過水解反應得到羥基亞乙基二膦酸;(6)醋酸和羥基亞乙基二膦酸的分離:醋酸經過負壓外蒸從產物中分離進入醋酸儲料罐作為原料,外蒸壓力保持在-0.06MPa,溫度保持在100℃。
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