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二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針及其合成方法和應用

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-18
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201710471033.8 
  • 技術(專利)名稱 二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針及其合成方法和應用 
  • 項目單位 陜西師范大學
  • 發明人 丁立平,張莉君,曹源,加喬喬 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 韓靜邦
  • 發布時間 2022-01-18  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種二(2?甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針及其合成方法和應用,熒光探針的結構式為式中n=2、3或4。該熒光探針通過柔性連接臂將熒光報告基團芘和金屬離子受體連接,并利用十二烷基硫酸鈉組裝體的調控作用和受體的結合作用,實現了對13種金屬離子Cu、Co、Ni、Cr、Hg、Fe、Zn、Cd、Al、Pb、Ca、Mg、Ba的區分檢測。本發明熒光探針具有化學穩定性好、響應速度快、靈敏度高、區分性好、樣品消耗量小、數據采集簡單等優點,能夠即時、在線測定金屬離子。
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  • 02

    說明書

    1.一種二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針的合成方法,其特征在于它由下述步驟組成:(1)合成芘磺酰基衍生物在惰性氣氛及冰浴條件下,將芘磺酰氯的三氯甲烷溶液滴加到二氨基含氧烷烴的三氯甲烷溶液中,滴加完畢后,室溫攪拌反應2~8小時,分離純化,得到結構式如下的芘磺酰基衍生物; 上述的二氨基含氧烷烴為1,8-二氨基-3,6-二氧辛烷、3,6,9-三氧雜十一烷-1,11-二胺或3,6,9,12-四氧雜十六烷-1,16-二胺,對應芘磺酰基衍生物結構式中n=2、3或4;(2)合成二(2-甲基吡啶)胺衍生物在氮氣保護下,將2-氯甲基吡啶鹽酸鹽溶于超純水中,再依次加入苯胺、氫氧化鈉、十六烷基三甲基氯化銨,室溫攪拌24小時,分離純化,得到二(2-甲基吡啶)苯胺;然后在冰浴條件下,向三氯氧磷的二甲基甲酰胺溶液中滴加二(2-甲基吡啶)苯胺的二甲基甲酰胺溶液中,滴加完后在90℃加熱反應3小時,反應完后將反應液傾入水中,然后用K2CO3中和至pH值為6~8,分離純化,得到結構式如下的二(2-甲基吡啶)胺衍生物: (3)合成二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針將芘磺酰基衍生物、二(2-甲基吡啶)胺衍生物加入到二氯甲烷與甲醇體積比為2:1的混合液中,再加入無水硫酸鈉,室溫攪拌12小時,濾出硫酸鈉,將溶劑旋干,得到油狀物;在0℃下,將該油狀物溶于甲醇中,并加入硼氫化鈉,室溫攪拌45分鐘,用飽和NaHCO3水溶液猝滅反應,分離純化,得到結構式如下的二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針: 2.根據權利要求1所述的二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針的合成方法,其特征在于:在步驟(1)中,所述芘磺酰氯與二氨基含氧烷烴的摩爾比為1:(8~12)。3.根據權利要求1所述的二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針的合成方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述苯胺與2-氯甲基吡啶鹽酸鹽、氫氧化鈉、十六烷基三甲基氯化銨的摩爾比為1:(1.5~3):(2~3):(0.02~0.1)。4.根據權利要求1所述的二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針的合成方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述二(2-甲基吡啶)苯胺與三氯氧磷的摩爾比為1:(7~8)。5.根據權利要求1所述的二(2-甲基吡啶)胺修飾的芘衍生物熒光探針的合成方法,其特征在于:在步驟(3)中,所述二(2-甲基吡啶)胺衍生物與芘磺酰基衍生物、無水硫酸鈉、硼氫化鈉的摩爾比為1:(1.1~1.5):(1~1.3):(0.3~0.8)。
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