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一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-07-31
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201710279628.3 
  • 技術(專利)名稱 一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法 
  • 項目單位 吉林大學
  • 發明人 阮偉東,李倩文,周鐵莉,李亞麗,張傳澤,韓曉霞,宋薇,王旭,趙冰 
  • 行業類別 其他領域
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 楊佳惠
  • 發布時間 2021-07-31  
  • 01

    項目簡介

    一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法,屬于納米材料與檢測技術領域,具體涉及一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅材料作為基底,在中紅外光譜指紋區1300~600cm?1范圍對探針分子進行表面增強紅外吸收光譜(SEIRAS)檢測的新方法。包括鋁摻雜氧化鋅AZO納米材料合成、探針分子的表面修飾、以該AZO納米材料作為新型SEIRAS基底對探針分子進行SEIRAS檢測三部分。通過增強基底的使用,檢測吸附到AZO納米材料表面的SEIRAS信號比探針分子本體的紅外信號明顯增強,增強因子可以達到103。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法,其特征在于:(1)等離激元共振納米材料AZO的合成方法1:稱取40mg六水合硝酸鋅和摩爾用量為六水合硝酸鋅1%~10%的九水合硝酸鋁,加入到30~50mL乙二醇中溶解,得到溶液A;再將氫氧化鈉水溶液加入到A溶液中,混勻,氫氧化鈉與六水合硝酸鋅的用量質量比為1:2~5,然后將上述溶液在150~200℃條件下水熱反應20~30小時;冷卻至室溫后將產物離心,所得沉淀分別用乙醇和去離子水清洗;產物于60~80℃干燥20~30小時,得到納米級鋁摻雜氧化鋅AZO納米粒子粉末;再將得到的AZO納米粒子粉末用去離子水或有機溶劑溶解,得到濃度為0.2~5.5g/L的AZO納米粒子溶膠;方法2:稱取40mg的氧化鋅粉末和摩爾用量為氧化鋅1%~10%的異丙醇鋁,加入到50~70mL去離子水中,磁力攪拌5~6小時;然后將反應產物過濾,用乙醇和去離子水依次清洗,烘干后研磨5~10分鐘;最后于空氣氣氛、850~950℃條件下煅燒3~4小時,產物隨爐冷卻至室溫,得到納米級鋁摻雜氧化鋅AZO納米粒子粉末;進一步,將得到的AZO納米粒子粉末用去離子水或有機溶劑溶解,得到濃度為0.2~5.5g/L的AZO納米粒子溶膠;(2)探針分子的表面修飾將步驟(1)中方法1或方法2得到的AZO納米粒子粉末0.01g加入到10-8~10-2mol/L的探針分子的水溶液或乙醇溶液中,劇烈攪拌,室溫避光反應3~6小時;將產物離心,用與探針分子溶液相同的溶劑多次清洗和離心分離,除掉未吸附的探針分子,得到表面修飾有探針分子的AZO納米粒子粉末;或將步驟(1)中方法1或方法2得到的AZO納米粒子溶膠,通過自組裝方法將其組裝到基片上,得到表面自組裝有AZO納米粒子溶膠的SEIRAS基底;然后再將組裝有AZO納米粒子溶膠的基底浸泡到10-8~10-2mol/L的探針分子的水溶液或乙醇溶液中,室溫避光反應3~6小時;取出后用與探針分子溶液相同的溶劑進行清洗干凈,氮氣吹干,得到表面修飾有探針分子的AZO納米粒子薄膜;或將步驟(1)中方法1或方法2得到的AZO納米粒子溶膠中直接加入10-8~10-2mol/L的探針分子的水溶液或乙醇溶液,攪拌2~8小時,得到表面修飾有探針分子的AZO納米粒子溶膠;(3)采用AZO納米材料作為基底進行SEIRAS測試將步驟(2)得到的表面修飾有探針分子的AZO納米粒子粉末、表面修飾有探針分子的AZO納米粒子薄膜或表面修飾有探針分子的AZO納米粒子溶膠作為基底進行SEIRAS測試,從而實現在中紅外光譜指紋區1300~600cm-1范圍對探針分子進行SEIRAS檢測。2.如權利要求1所述的一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法,其特征在于:步驟(1)中所述的有機溶劑為甲苯、氯仿或環己烷。3.如權利要求1所述的一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的探針分子為心磷脂、對巰基苯胺、對巰基苯甲酸、堿性紫3或氯化羅丹明B。4.如權利要求1所述的一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法,其特征在于:步驟(2)中所述的自組裝方法,是用真空鍍膜的方法在洗干凈的玻璃片或硅片基片上鍍一層10~2000nm厚的銀或金薄膜,之后將鍍銀或金的基片浸入0.01~0.1mol/L的聚二烯丙基二甲基氯化銨PDDA水溶液中10~20分鐘,取出后去離子水清洗,再浸入AZO納米粒子溶膠中5~8小時,取出后用與AZO納米粒子溶膠相同的溶劑進行清洗,氮氣吹干,得到表面自組裝有AZO納米粒子溶膠的SEIRAS基底。5.如權利要求1所述的一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法,其特征在于:步驟(3)中所述進行SEIRAS測試的儀器是Bruker公司的Vertex 80VVacuum Fourier Transform Infrared Spectrometer光譜儀。6.如權利要求5所述的一種采用納米級鋁摻雜氧化鋅作為基底進行SEIRAS檢測的方法,其特征在于:步驟(3)中所述進行SEIRAS測試,對于表面修飾有探針分子的AZO納米粒子薄膜樣品,采用紅外掠角反射附件直接測試;對于表面修飾有探針分子的AZO納米粒子粉末樣品,采用溴化鉀KBr壓片的方法測試;對于表面修飾有探針分子的AZO納米粒子溶膠樣品,是將40~800μL的溶膠滴在金屬反射片上,等其晾干,采用紅外掠角反射附件進行測試。
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