1.一種阿德福韋酯的M晶型的制備方法,所述阿德福韋酯的M晶型,在Cu-Ka
輻射粉末X-射線衍射,具有以下特征的吸收峰:
??峰序
??衍射角2θ(約)
??晶面距d(約)
??相對相度(約)
??1
??3.28
??26.915
??100
??2
??6.58
??13.422
??26
??3
??8.20
??10.774
??20
??4
??8.68
??10.179
??34
??5
??12.94
??6.836
??18
??6
??13.62
??6.496
??29
??7
??14.66
??6.037
??20
??8
??15.36
??5.764
??36
??9
??15.72
??5.633
??36
??10
??16.22
??5.460
??32
??11
??16.34
??5.420
??30
??12
??17.82
??4.973
??21
??13
??18.38
??4.823
??35
??14
??18.82
??4.7112
??27
??15
??19.64
??4.516
??56
??16
??20.18
??4.397
??44
??17
??20.88
??4.251
??27
??18
??21.70
??4.092
??28
??19
??22.36
??3.973
??25
??20
??23.16
??3.837
??21
??21
??24.10
??3.690
??22
??22
??24.48
??3.633
??25
??23
??24.86
??3.579
??23
??24
??27.18
??3.278
??19
??25
??27.54
??3.236
??19
其以KBr壓片法測定紅外吸收光譜,具有以下特征的吸收峰:
??吸收峰(cm-1)
??強度
??3333,3285,
??m,m
??3169,3104,
??s,m
??2977,2936,2875,
??m,w,w
??1753,
??vs
??1660,
??vs
??1600,1575,1514,1483,
??vs,m,w,s
??1417,1323,1318,
??m,m,m
??1397,1365,
??w,m
??1282,
??s
??1256,
??s
??1149,
??vs
??1058,
??s
??1026,
??vs
??961,
??vs
??896,769,
??s,w
??719
??m
其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:取阿德福韋酯,用4~6倍量的二氯
甲烷溶解后,置旋轉蒸發儀于8~15℃水浴溫度下減壓濃縮15~30min,刮取出
固體物,以石油醚清洗,在P
2O
5存在下真空干燥5hr以上,即得到阿德福韋酯的M
晶型。