1.一種抗菌消炎中藥軟膏,其特征在于由重量份數計的如下組分制作:
白礬48-52份、黃藤素8-12份、赤石脂38-42份、冰片8-12份、羊毛脂240-260份、凡士林
680-700份;
制備步驟如下:
步驟(1),將白礬、赤石脂和冰片分別粉碎成細粉;
步驟(2),把黃藤素過100目篩;
步驟(3),取赤石脂細粉加入注射用水390-410份,用稀鹽酸調節pH至3.0,加熱煮沸,煮
沸1小時,然后停止加熱,冷卻至室溫,靜置使不溶物充分沉淀,取上清液并過濾,得到澄清
濾液;
步驟(4),把步驟(3)得到的澄清濾液加熱至沸,然后加入白礬細粉,攪拌使完全溶解,
趁熱過濾, 然后把濾液濃縮至49-51份,冷卻至40±2℃,并保持溫度在40±2℃,得到溶液;
步驟(5),把羊毛脂加熱熔化,然后邊攪拌邊緩緩加入步驟(4)所得的溶液,混合均勻,
并保持溫度在40±2℃,得到混合液;
步驟(6),把凡士林加熱熔化,然后邊攪拌邊緩緩加入步驟(5)所得的混合液、已過100
目篩的黃藤素和冰片細粉,攪拌至混合均勻,分裝即得。
2.根據權利要求1所述的抗菌消炎中藥軟膏,其特征在于由重量份數計的如下組分制
作:
白礬50份、黃藤素10份、赤石脂40份、冰片10份、羊毛脂250份、凡士林680-700份。
3.根據權利要求1所述的抗菌消炎中藥軟膏,其特征在于,步驟(3)所述的靜置時間為
24小時。
4.按照權利要求1的制備方法制得的抗菌消炎中藥軟膏的檢測方法,其特征在于,步驟
如下:
第一,性狀檢測:抗菌消炎中藥軟膏為黃色的軟膏;
第二,鑒別:
供試品溶液的制備:取抗菌消炎中藥軟膏,置蒸發皿中,水浴上加熱至熔化,并不斷攪
拌,使混合均勻,冷卻,精密稱取10g,置100ml量瓶中,加甲醇80-85ml,置50℃水浴中加熱,
時時振搖使溶解后,再振搖5分鐘,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去粗濾液,精密
量取續濾液10ml,置100 ml量瓶中,用體積分數為70%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,即
得供試品溶液;
A.白礬的檢測
取供試品溶液2ml,加氨試液至生成膠狀沉淀,滴加西素磺酸鈉試液數滴,沉淀顯櫻紅
色;
B.黃藤素中的鹽酸巴馬汀的薄層色譜檢測
取供試品溶液;另取鹽酸巴馬汀對照品,加乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作為對照品
溶液;照《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB薄層色譜法試驗,分別吸取上述供試品溶液和對
照品溶液各5ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以體積比為7:1:2的醋酸異戊酯-無水乙醇-
甲酸的混合溶劑為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外燈下,于365um檢視,供試品色譜中在與
對照品色譜相應的位置上,顯相同的顏色的熒光斑點;
C.冰片的檢測
取供試品溶液1ml,滴加的1%香草醛硫酸溶液3-5滴,即顯紫色;
第三,含量檢測:
(1),黃藤素含量測定
照《中國藥典》2010年版一部附ⅥD高效液相色譜法測定;
色譜條件與系統適用性:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以體積比為30:70:0.2的
乙腈-水-磷酸的混合溶劑為流動相;流速為1.0ml/min,柱溫為30℃檢測波長為272nm,理論
板數按鹽酸巴馬汀峰計算應不低于1800;
對照品溶液的制備:取鹽酸巴馬汀對照品,加70%甲醇制成每1ml含70ug的溶液,即得;
供試品溶液的制備:取抗菌消炎中藥軟膏,精密稱取5g, 置分液漏斗中,加乙醚20ml,
緩緩振搖使抗菌消炎中藥軟膏溶解,然后用水提取3次,每次14-16ml,合并提取液,置50ml
量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,棄去粗濾液,取續濾液5ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀釋至
刻度,搖勻,濾膜濾過,即得;
測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液10ul,分別注入液相色譜儀,測定,即
得;
抗菌消炎中藥軟膏含黃藤素以鹽酸巴馬汀(C21H21NO4·HCl)計算,應為標示量的 70-
115%;
(2)白礬含量測定
供試品溶液的制備:取抗菌消炎中藥軟膏,精密稱取10g, 置分液漏斗中,加乙醚20ml,
緩緩振搖使抗菌消炎中藥軟膏溶解,然后用水提取3次,每次14-16ml,合并提取液,置50ml
量瓶中,加水至刻度,搖勻,濾過,棄去粗濾液,續濾液置量瓶中,即得;
精密吸取供試品溶液20ml,加pH為6.0的醋酸-醋酸銨緩沖液20 ml, 再加0.05mol/L的
乙二銨四醋酸二鈉滴定液25ml,加熱煮沸,煮沸8-10分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液1ml,用
0.05mol/L的鋅滴定液滴定至溶液自黃色轉變為紅色,并將滴定的結果用空白試驗校正;每
1ml 0.05mol/L的乙二銨四醋酸二鈉滴定液相當于23.72mg的含水硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·
12H2O];
抗菌消炎中藥軟膏含白礬以含水硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]計算,應為標示量的80%-
120%。
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