1.一種測定煙草中總氮含量的微流式方法,其特征在于:對常規連續流動分析儀的流
路結構和工藝參數做如下設置:
①按照YC/T161-2002標準配制相關試劑;其中,所需的緩沖溶液按以下方法配制:往
700ml蒸餾水中依次加入30g氫氧化鈉、13g酒石酸鉀鈉、3g磷酸氫二鈉直至溶解,用蒸餾水
定容至1000ml,加入1ml Brij-35;
②設置1根空氣加速管并分別與位于透析槽上下兩端的空氣進樣管的進氣端連接,空
氣加速管的流量為0.160mL/min;
③將所有玻璃線圈內徑均設置為1mm,出37℃反應槽的流路增加1個10匝的玻璃線圈;
④將針洗液的流路管道并入取樣器,通過取樣器的在線清洗槽實時切換樣品和針洗
液,流量設置為0.610mL/min;
⑤流動池設置為1mm×10mm,其余均與YC/T161-2002標準中連續流動分析儀的流路一
致;
⑥設置進樣管路組中氯化鈉-硫酸溶液的流量為0.540mL/min,空氣管的流量為
0.020mL/min,進樣管的流量為0.073mL/min,連接透析槽上部的玻璃線圈為10匝;
⑦設置進入透析槽下部的氯化鈉-硫酸溶液的流量為0.340mL/min,空氣管的流量為
0.020mL/min;
⑧設置出透析槽的第1個三通管處緩沖溶液的流量為0.200mL/min,第2個三通管處水
楊酸鈉-亞硝基鐵氰化鈉溶液的流量為0.140mL/min,第3個三通管處二氯異氰尿酸鈉溶液
或次氯酸鈉溶液的流量為0.075mL/min。
2.根據權利要求1所述的測定煙草中總氮含量的微流式方法,其特征在于:步驟⑧中所
述的二氯異氰尿酸鈉溶液其配制方法如下:往150ml蒸餾水中加入0.8g二氯異氰尿酸鈉直
至溶解,用蒸餾水定容至200ml。
3.根據權利要求1所述的測定煙草中總氮含量的微流式方法,包括以下步驟:
(1)樣品前處理:
準確稱取0.1g煙草樣品,精確至0.0001,送至100mL消化管中;加入0.16g硫酸銅,2.00g
硫酸鉀,5mL濃硫酸,置于消化器上,按照YC/T161-2002設定消化樣品的參數進行消化,消化
結束并冷卻至室溫,用超純水定容至100mL得到待測液;
(2)分析條件:
檢測速度:60個樣品/h;進樣時間30s;清洗時間30s;反應類型:正化學;標準曲線類型:
一次;
(3)繪制標準曲線:
稱取0.943g硫酸銨于燒杯中,精確至0.0001g,用水定容至100mL得到2mg/mL的氮儲備
液;分別移取一定體積儲備液,用2.5%硫酸溶液定容至100mL容量瓶中,分別得到0.1%、
0.2%、0.3%、0.4%和0.5%質量分數的標準工作液,繪制標準曲線;
(4)結果計算:
根據待測煙葉樣品溶液對應的總氮儀器觀測值,代入公式(1)計算,得到待測煙葉樣品
中的總氮含量,并以兩次平行測定的平均值作為最終的測定結果;
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式中:P—總氮檢測結果(%),C—儀器標準工作曲線計算得到結果(mg/mL),V—萃取液
體積或消化液定容體積(mL),W—樣品含水率(%),m—樣品質量(mg)。