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一種Yolk/shell膠囊及其制備方法和用途

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2022-01-13
  • 技術成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201811480579.0 
  • 技術(專利)名稱 一種Yolk/shell膠囊及其制備方法和用途 
  • 項目單位 湘潭大學
  • 發明人 高勇,黃偉偉 
  • 行業類別 藥品-包裝材料
  • 技術成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 沈杏菊
  • 發布時間 2022-01-13  
  • 01

    項目簡介

    本發明首先通過多巴胺自聚在碳納米管(CNTs)表面包覆一層均勻的聚多巴胺(PDA),然后在乙醇和氨水的混合溶液中以硅烷偶聯劑為導向劑,硅酸酯為原料,利用溶膠凝膠法在PDA表面再包覆一層均勻的二氧化硅(SiO)層,形成CNTs@PDA@SiO同軸結構;然后利用PDA層的配位作用將金屬納米粒子前驅體滲透進入CNTs@PDA@SiO的PDA層,經還原,高溫煅燒除去CNTs和PDA層,得到金屬納米粒子@SiOYork?shell膠囊。通過本發明提供的方法制備的York?shell膠囊,能同時調控膠囊的空腔大小,管壁厚度和納米粒子的種類。
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  • 02

    說明書

    1.一種Yolk/shell膠囊,其特征在于:該Yolk/shell膠囊具有以SiO2為殼、中空管狀SiO2內封裝有納米粒子的“膠囊”結構;該Yolk/shell膠囊通過以下方法制備:采用多巴胺在CNTs表面自聚,形成包覆CNTs的PDA層;然后在溶劑中采用硅酸酯為原料,硅烷偶聯劑為引導劑,硅酸酯在PDA層表面水解形成SiO2層,包覆在PDA表面,從而形成CNTs@PDA@SiO2同軸結構;然后利用PDA的配位作用將金屬納米粒子前驅體吸附到CNTs@PDA@SiO2的PDA層,還原吸附的金屬納米粒子前驅體成金屬納米粒子,然后煅燒除去CNTs和PDA層模板,得到金屬納米粒子@SiO2的York-shell膠囊。2.根據權利要求1所述的Yolk/shell膠囊,其特征在于:所述金屬納米粒子為磁性納米粒子和/或貴金屬納米粒子;和/或所述硅酸酯為正硅酸乙酯和/或正硅酸丙酯;和/或所述硅烷偶聯劑為巰基/氨基硅烷偶聯劑。3.根據權利要求2所述的Yolk/shell膠囊,其特征在于:所述金屬納米粒子為金納米粒子、銀納米粒子、鉑納米粒子、鈀納米粒子中的一種或多種;和/或所述硅烷偶聯劑為3-巰基丙基甲氧基硅烷。4.一種制備權利要求1-3中任一項所述Yolk/shell膠囊的方法,該方法包括以下步驟:(1)CNTs的預處理:將CNTs加入表面活性劑中,超聲處理,得到分散液;取分散液進行離心;取離心獲得的上清液進行抽濾,收集過濾得到的固體,干燥,得到黑色塊狀固體為預處理后的CNTs;(2)CNTs@PDA的制備:在步驟(1)得到的預處理后的CNTs分散液中加入多巴胺,攪拌,抽濾,收集過濾得到的固體,干燥,得到黑色塊狀固體為“CNTs@PDA”;(3)CNTs@PDA@SiO2的制備:在步驟(2)得到的CNTs@PDA中加入硅烷偶聯劑和硅酸酯,攪拌反應,抽濾,收集過濾得到的固體,真空干燥,得到“CNTs@PDA@SiO2”;(4)金屬離子的吸附:在步驟(3)得到的CNTs@PDA@SiO2中加入金屬離子鹽溶液,攪拌處理,利用PDA層對金屬離子的配位作用將金屬離子吸附到PDA層,并經化學還原把金屬離子還原成金屬納米粒子;得到包含有金屬納米粒子的CNTs@PDA@SiO2復合材料;(5)Yolk/shell膠囊的制備:將步驟(4)得到的包含有金屬納米粒子的CNTs@PDA@SiO2復合材料經過煅燒處理,去除CNTs@PDA骨架,得到Yolk/shell膠囊。5.根據權利要求4所述的方法,其特征在于:步驟(1)具體為:將CNTs分散于水中,得到CNTs的水分散液;在CNTs的水分散液中加入表面活性劑,超聲處理0.5-4h,取超聲處理后的分散液進行離心,其離心速率為5000-20000rpm;離心時間為1-30min;取離心獲得的上清液采用孔徑100-450nm的水膜進行抽濾,收集過濾得到的固體,干燥,得到黑色塊狀固體為處理后的CNTs。6.根據權利要求5所述的方法,其特征在于:所述CNTs為多壁CNTs;所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化氨(CTAB);超聲處理時間為1-3h;超聲處理后的分散液進行離心的離心速率為8000-15000;離心時間為3-20min;取離心獲得的上清液采用孔徑150-200nm的水膜進行抽濾;所述干燥為冷凍干燥。7.根據權利要求5或6所述的方法,其特征在于:CNTs的水分散液中CNTs的濃度為0.1-5mg/mL;表面活性劑在CNTs的水分散液中的濃度為0.1-2mg/mL。8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于:CNTs的水分散液中CNTs的濃度為0.3-3mg/mL;表面活性劑在CNTs的水分散液中的濃度為0.1-2mg/mL。9.根據權利要求4-6、8中任一項所述的方法,其特征在于:步驟(2)具體為:將步驟(1)得到的CNTs分散于Tris-HCl緩沖溶液,得到CNTs分散的溶液,在CNTs分散的溶液中加入多巴胺溶液,室溫攪拌6-48h,采用有機膜抽濾,采用乙醇洗滌,有機膜抽濾,收集過濾得到的固體,干燥,得到黑色塊狀固體為“CNTs@PDA”。10.根據權利要求9所述的方法,其特征在于:所述Tris-HCl緩沖溶液為0.001-0.1M、pH為8-10的Tris-HCl溶液,所述多巴胺溶液為鹽酸多巴胺,室溫攪拌時間為12-36h,有機膜抽濾為采用孔徑為100-500nm的有機膜抽濾。11.根據權利要求9所述的方法,其特征在于:CNTs分散的溶液中CNTs的濃度為0.1-5mg/mL;多巴胺溶液在CNTs分散的有機溶液中的濃度為0.1-5mg/mL。12.根據權利要求10所述的方法,其特征在于:CNTs分散的溶液中CNTs的濃度為0.1-5mg/mL;多巴胺溶液在CNTs分散的有機溶液中的濃度為0.1-5mg/mL。13.根據權利要求11或12所述的方法,其特征在于:CNTs分散的溶液中CNTs的濃度為0.3-3mg/mL;多巴胺溶液在CNTs分散的有機溶液中的濃度為0.5-3mg/mL。14.根據權利要求4-6、8、10-12中任一項所述的方法,其特征在于:步驟(3)具體為:將步驟(2)得到的CNTs@PDA分散于水/無水乙醇的體積比為1:1-5的混合溶液中,得到CNTs@PDA分散溶液,調節分散溶液的pH值到9-10,然后往CNTs@PD分散溶液中依次加入巰基/氨基硅烷偶聯劑和正硅酸乙酯和/或正硅酸丙酯,攪拌反應,之后每隔6-24h往反應中補加一次正硅酸乙酯和/或正硅酸丙酯;攪拌反應48-96h;抽濾,收集過濾得到的固體,真空干燥,得到“CNTs@PDA@SiO2”。15.根據權利要求14所述的方法,其特征在于:水和無水乙醇的體積比為1:2-3,硅烷偶聯劑為3-巰基丙基甲氧基硅烷,攪拌反應時間為60-84h。16.根據權利要求14所述的方法,其特征在于:CNTs@PDA分散溶液中CNTs@PDA的濃度為0.1-5mg/mL;硅烷偶聯劑在CNTs@PDA分散溶液中的體積濃度為0.01-0.5%;硅酸酯在CNTs@PDA分散溶液中的體積濃度為0.01-1%;每次補加硅酸酯的量為體積濃度的0.01-1%。17.根據權利要求15所述的方法,其特征在于:CNTs@PDA分散溶液中CNTs@PDA的濃度為0.1-5mg/mL;硅烷偶聯劑在CNTs@PDA分散溶液中的體積濃度為0.01-0.5%;硅酸酯在CNTs@PDA分散溶液中的體積濃度為0.01-1%;每次補加硅酸酯的量為體積濃度的0.01-1%。18.根據權利要求16或17所述的方法,其特征在于:CNTs@PDA分散溶液中CNTs@PDA的濃度為0.3-3mg/mL;硅烷偶聯劑在CNTs@PDA分散溶液中的體積濃度為0.03-0.2%;硅酸酯在CNTs@PDA分散溶液中的體積濃度為0.03-0.5%。19.根據權利要求4-6、8、10-12、15-17中任一項所述的方法,其特征在于:步驟(4)具體為:將步驟(3)得到的CNTs@PDA@SiO2分散在水中,得到CNTs@PDA@SiO2分散液,往CNTs@PDA@SiO2分散液中加入金離子鹽溶液、銀離子鹽溶液、鉑離子鹽溶液、鈀離子鹽溶液中的一種或多種,室溫攪拌處理1-48h,利用PDA層對金屬離子的配位作用和對金屬離子的還原作用,經過化學還原把金屬離子還原成金屬納米粒子;得到包含有金屬納米粒子的CNTs@PDA@SiO2復合材料。20.根據權利要求19所述的方法,其特征在于:往CNTs@PDA@SiO2分散液中加入氯金酸,室溫攪拌時間為6-36h。21.根據權利要求19所述的方法,其特征在于:CNTs@PDA@SiO2分散液中CNTs@PDA@SiO2的濃度為0.1-5mg/mL;加入金屬離子溶液的濃度為0.01-1mmol/L。22.根據權利要求20所述的方法,其特征在于:CNTs@PDA@SiO2分散液中CNTs@PDA@SiO2的濃度為0.1-5mg/mL;加入金屬離子溶液的濃度為0.01-1mmol/L。23.根據權利要求21或22所述的方法,其特征在于:CNTs@PDA@SiO2分散液中CNTs@PDA@SiO2的濃度為0.3-3mg/mL;加入金屬離子溶液的濃度為0.05-0.5mmol/L。24.根據權利要求23所述的方法,其特征在于:該步驟在加入離子溶液后,再加入還原劑。25.根據權利要求24所述的方法,其特征在于:還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、水合肼、二醇中的一種或多種。26.根據權利要求4-6、8、10-12、15-17、20-22、24-25中任一項所述的方法,其特征在于:步驟(5)具體為:將步驟(4)得到的包含有金屬納米粒子的CNTs@PDA@SiO2復合材料采用馬弗爐,經過加熱煅燒處理,加熱溫度為400-800℃,去除CNTs@PDA骨架,得到Yolk/shell膠囊。27.根據權利要求26所述的方法,其特征在于:加熱煅燒處理溫度為500-700℃。28.根據權利要求1-3中任一項所述的Yolk/shell膠囊或根據權利要求4-27中任一項方法制備的Yolk/shell膠囊的用途,其特征在于:將Yolk/shell膠囊用于生物醫學、催化、傳感、鋰電池、吸附劑或微波吸收器領域。
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