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一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備工藝

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-26
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201310391641.X 
  • 技術(專利)名稱 一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備工藝 
  • 項目單位 江蘇寶眾寶達藥業有限公司
  • 發明人 朱志勇,王琳,陳榮 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 沈渺清
  • 發布時間 2021-12-26  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備工藝,其創新點在于:S(+)3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(右旋體)在醚類溶劑中與苯甲酰氯混合,在堿性條件下酰化得到酰化物3-苯甲酰基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(右旋體),再與醋酐和DMSO進行氧化,得到氧化物;氧化物在稀硫酸中水解得到硫酸鹽,硫酸鹽通氫還原得到3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體),過濾、濃縮、調節PH值、過濾烘干得到3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)成品,制得的3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體),總收率78.5%。本發明的方法成本低、操作安全,適合工業化生產。
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  • 02

    說明書

    1.一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備方法,其特征在于:其包括以下步驟:(1)s(+)3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(右旋體)與苯甲酰氯在醚類、苯或氯苯的溶劑中混合,在弱堿性環境下進行酰化反應,得到酰化物3-苯甲酰基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(右旋體);(2)將得到的酰化物3-苯甲酰基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(右旋體)與醋酐混合后滴加到醋酐與DMSO的混合液中,經氧化反應得到氧化物;(3)將得到的氧化物在稀硫酸中水解得到硫酸鹽,再經過濃縮,丙酮結晶,得到硫酸鹽固體;(4)將得到的硫酸鹽在催化劑作用下加氫還原得到3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體),再經過過濾、濃縮、調節PH值、過濾烘干得到3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)成品;上述步驟(1)中弱堿性環境中堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、三乙胺或二乙胺。2.根據權利要求1所述的一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中起始物s(+)3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(右旋體)和苯甲酰氯的摩爾比為1︰1~2;起始物和堿的摩爾比為1︰1~1.5;起始物和溶劑的重量比1︰1~10;反應溫度為常溫至回流溫度;反應時間為2~12小時。3.根據權利要求1所述的一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,溶劑為異丙醚,堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀;起始物和苯甲酰氯的摩爾比為1︰1.1;起始物和堿的摩爾比1︰1.5;起始物和溶劑的重量比1︰4;反應溫度為回流溫度;反應時間為3~4小時。4.根據權利要求1所述的一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備方法,其特征在于:所述步驟(2)中,起始物和與酰化物混合的醋酐的摩爾比為1︰1~2;起始物和溶于DMSO中的醋酐的摩爾比為1︰1.5;起始物和DMSO的摩爾比為1︰1~10;醋酐與酰化物混合溫度為常溫;醋酐與酰化物混合時間為1~2小時;滴加反應溫度為-20~50℃;反應時間為2~10小時。5.根據權利要求1或4所述的一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備方法,其特征在于:起始物和與酰化物混合的醋酐的摩爾比為1︰1;起始物和DMSO的摩爾比為1︰4~5;滴加反應溫度為20~25℃;反應時間為3~4小時。6.根據權利要求1所述的一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中稀硫酸的濃度為1%~50%。7.根據權利要求1所述的一種苯腎上腺素關鍵中間體3-羥基-α-(甲胺乙基)-苯甲醇(混旋體)制備方法,其特征在于:所述步驟(3)中稀硫酸的濃度為10%。
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專利技術附圖

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