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一種有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑及其制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-09-02
  • 技術(shù)成熟度:通過小試
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號(hào) CN200710019715.1 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑及其制備方法 
  • 項(xiàng)目單位 張家港市駿博化工有限公司
  • 發(fā)明人 劉玉龍,陳惠明 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-化學(xué)藥品制劑
  • 技術(shù)成熟度 通過小試
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 秦梓涵
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-09-02  
  • 01

    項(xiàng)目簡介

    本發(fā)明公開了一種具有極低表面張力的有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑、及其具有副反應(yīng)少、收率高的制備方法;它的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:其中:Me=CH;R=CH;R=H,CH,CH;x=0~3;y=1~2;a=510;b=0~3。所述的制備方法是:將含氫硅氧烷和端烯基聚醚按計(jì)量投入反應(yīng)釜中,在N保護(hù)下,升溫并快速攪拌,加入適量的鉑-1.3-二乙烯基四甲基二硅氧烷-乙酰丙酮作為催化劑,自然升溫至110℃左右,由渾濁變?yōu)橥该鳎尤胩妓釟溻c,壓濾,得到所需的有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑,其適用于各類除草劑、殺蟲劑、殺菌劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、生物農(nóng)藥和葉面肥。
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  • 02

    說明書

    1.一種有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑,其特征是:所述的有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑為聚醚改性有機(jī)硅氧烷,它的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:其中:Me=CH3;R1=CH3;R2=H,CH3,C4H9;x=0~3;y=1~2;a=5~10;b=0~3。2.如權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:(一)端烯基聚醚的合成在反應(yīng)釜中加入甲醇鈉的甲醇溶液,環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷、并且環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷的摩爾比為60~100∶0~40,快速攪拌,混合均勻,慢慢升溫至100~110℃,反應(yīng)壓力為1.7~2.0atm,反應(yīng)時(shí)間2~4小時(shí),當(dāng)反應(yīng)降為常壓后,加入2-氯代丁烯-1,回流反應(yīng)2~4小時(shí),脫色,過濾,蒸出過量的甲醇,而得到如下結(jié)構(gòu)式的端烯基聚醚:上述合成過程的反應(yīng)方程式如下:上式中:R1=CH3;R2=CH3,H,C4H9;a=5~10;b=0~3;(二)含氫硅氧烷的合成:(a)含氫硅氧烷環(huán)體的合成:將甲基二氯硅烷加入反應(yīng)釜中,再加入溶劑,開動(dòng)攪拌,降溫至0~5℃,通入干燥的N2,從高位槽中滴加定量的水,迅速排除氯化氫氣體,水的滴加速度以溫度不超過20℃為準(zhǔn),當(dāng)氯化氫不再逸出時(shí),繼續(xù)通N220~40分鐘,加入Na2CO3中和至pH=6~7,分出水層,蒸出溶劑,即得到含氫硅氧烷環(huán)體(MeHSiO)n,其中Me=CH3;n=3,4,5,6,7,8;(b)將六甲基二硅氧烷,八甲基環(huán)四硅氧烷,及上述步驟中得到的含氫硅氧烷環(huán)體(MeHSiO)n,加入反應(yīng)釜中,攪拌均勻后,加入硫酸,室溫平衡反應(yīng)4~6小時(shí),加入碳酸鈉中和,過濾,得到所需的含氫硅氧烷,其反應(yīng)方程式如下:上式中:x=0~3;Y=1~2;(三)催化劑的合成:在反應(yīng)釜中,加入氯鉑酸的異丙醇溶液,再分別加入碳酸氫鈉和1.3-二乙烯基四甲基二硅氧烷,攪拌,升溫至60~90℃,反應(yīng)30~60分鐘,冷卻,過濾,得到鉑-1.3-二乙烯基四甲基二硅氧烷-異丙醇溶液,而后再加入溶劑和碳酸氫鈉,蒸出異丙醇,即得到所需的催化劑:鉑-1.3-二乙烯基四甲基二硅氧烷-乙酰丙酮;(四)有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑的合成:將步驟(一)和步驟(二)中得到的含氫硅氧烷和端烯基聚醚投入反應(yīng)釜中,在N2保護(hù)下,升溫至90~110℃,快速攪拌,加入反應(yīng)物總質(zhì)量8~10ppm的鉑-1.3-二乙烯基四甲基二硅氧烷-乙酰丙酮作為催化劑,反應(yīng)體系由透明逐漸變?yōu)闇啙幔匀簧郎刂?10~120℃,由渾濁變?yōu)橥该鳎尤胩妓釟溻c,壓濾,得到所需的有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑,反應(yīng)方程式如下:3.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑的制備方法,其特征在于:步驟(二)中所述的溶劑為以下物質(zhì)中的至少一種:石油醚,己烷,苯,甲苯。4.如權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅農(nóng)藥增效劑的制備方法,其特征在于:步驟(三)中所述的溶劑為以下物質(zhì)中的至少一種:乙酰丙酮,丙酮,環(huán)己酮。
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專利技術(shù)附圖

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