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一種硫普羅寧的制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-11-02
  • 技術(shù)成熟度:通過(guò)中試
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過(guò)戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào) CN201210428167.9 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種硫普羅寧的制備方法 
  • 項(xiàng)目單位 蘇州二葉制藥有限公司
  • 發(fā)明人 張健,陳學(xué)文,朱煒,顏彥 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-化學(xué)藥品制劑
  • 技術(shù)成熟度 通過(guò)中試
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 錢姝韻
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-11-02  
  • 01

    項(xiàng)目簡(jiǎn)介

    本發(fā)明提供了一種硫普羅寧的制備方法,其包括如下步驟:(1)α-氯丙酸與氯化亞砜反應(yīng)制得α-氯丙酰氯;(2)α-氯丙酰氯與甘氨酸反應(yīng)制得α-氯代丙甘氨酸;(3)α-氯代丙甘氨酸經(jīng)一步反應(yīng)得硫普羅寧。本發(fā)明的方法具有步驟少,污染小,收率高的優(yōu)點(diǎn)。
    展開(kāi)
  • 02

    說(shuō)明書(shū)

    1.一種硫普羅寧的制備方法,其包括如下步驟:(1)α-氯丙酸與氯化亞砜反應(yīng)制得α-氯丙酰氯;(2)α-氯丙酰氯與甘氨酸反應(yīng)制得α-氯代丙甘氨酸;(3)α-氯代丙甘氨酸與二硫化鈉在堿性水溶液中反應(yīng),隨后反應(yīng)物倒入冰水中,加入鹽酸酸化經(jīng)后處理得到硫普羅寧;其中步驟(3)中,二硫化鈉用硫化鈉與升華硫在水中加熱攪拌至溶解得到二硫化鈉溶液,其中硫化鈉與升華硫的摩爾比為1:1;堿性水溶液是氫氧化鈉水溶液或甲醇鈉水溶液或乙醇鈉水溶液,反應(yīng)溫度為80-100℃;后處理步驟包括乙酸乙酯萃取,水洗,干燥,濃縮。2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,步驟(1)中,α-氯丙酸與氯化亞砜的摩爾比是1:1-2,反應(yīng)在回流條件下進(jìn)行。3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,步驟(2)中,α-氯丙酰氯與甘氨酸在堿性水溶液中反應(yīng),反應(yīng)完畢后經(jīng)酸酸化得到α-氯代丙甘氨酸;其中堿性水溶液是碳酸鈉水溶液或碳酸氫鈉水溶液;所用的酸是鹽酸;α-氯丙酰氯、甘氨酸、堿、酸的摩爾比為1:1:1:1。4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法,其特征為:α-氯丙酸與氯化亞砜回流反應(yīng)得到α-氯丙酰氯,α-氯丙酰氯與甘氨酸在碳酸鈉水溶液中反應(yīng)后經(jīng)酸化得到α-氯代丙甘氨酸,α-氯代丙甘氨酸與二硫化鈉在氫氧化鈉水溶液中回流反應(yīng),隨后反應(yīng)物倒入冰水中,加入鹽酸酸化,經(jīng)乙酸乙酯萃取,水洗,干燥,濃縮得到硫普羅寧。
    展開(kāi)

專利技術(shù)附圖

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