1.一種化學式I所示的牛磺熊去氧膽酸的制備方法,其特征在
于,該方法包括下述步驟:
1)熊去氧膽酸溶于有機溶劑中,降溫至0~10℃,加入胺類化合
物,進行攪拌;
2)在步驟1)中進行攪拌結束后加入二環己基碳二亞胺和4-二甲
氨基吡啶,在8-12℃,135-150rpm下攪拌20min-2.5小時,得反應
液A;
3)將步驟2)中得到的反應液A加入到?;撬徕c鹽水溶液中,在
20~25℃,135~150rpm轉速下攪拌滴加三乙胺反應2~2.5小時;
4)反應結束后,加入二氯甲烷萃取分液,將水層再用二氯甲烷洗
滌,洗滌后調節pH值,攪拌后濃縮得產品;
所述步驟1)中的胺類化合物選自N-羥基丁二酰亞胺、N-羥基鄰
苯二甲酰亞胺。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)為
熊去氧膽酸溶于有機溶劑中,降溫至8℃,加入N-羥基丁二酰亞胺,
于135~150rpm下攪拌10~40分鐘。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟4)
中使用稀鹽酸調節pH值至1.0~2.0。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,在所述步驟
4)結束后還包括干燥的步驟。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述干燥為鼓
風干燥。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述步驟1)
中的有機溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二甲亞砜。