1.一種格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其包括:
(1)在反應鋼瓶中加入水、
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鈀/炭,通氮氣置換空氣后,緩緩升溫
至55-60℃,通氫氣至反應鋼瓶壓力為1.5MP,在55-60℃溫度下,維持壓力在1.0-1.5MP,當
壓力不降時,反應結束;
(2)將反應鋼瓶冷卻至15℃以下,并緩慢排除瓶內氫氣,并用氮氣置換氫氣,然后過濾
除去鈀/炭,留存濾液;
(3)在所述濾液中加入液堿、甲苯,然后攪拌30分鐘,靜置30分鐘,分去下層水,留存上
層甲苯層;
(4)在甲苯層中滴加鹽酸至PH為2-3,攪拌30分鐘,靜置30分鐘,分去水層,所述甲苯層
蒸餾至干后,在蒸餾剩余物中加入無水乙醇,加熱溶解后,冷卻析晶,過濾得格列齊特中間
體
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2.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
述步驟(1)中所述水和
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的摩爾比為15:1。
3.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
述步驟(1)中所述通氮氣置換空氣的次數為3次。
4.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
述步驟(1)中所述鈀/炭的用量是
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的用量的重量的4.5-5.5%。
5.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
述步驟(2)中所述用氮氣置換氫氣的次數為3次。
6.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
述步驟(3)中所述液堿的重量比濃度為30%。
7.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
述步驟(3)中所述液堿的體積為所述濾液體積的3倍量。
8.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
述步驟(3)中所述甲苯的體積為所述濾液體積的7倍量。
9.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:所
述步驟(4)中所述鹽酸的重量百分比為30%。
10.如權利要求1所述的格列齊特中間體氨基氮雜環(huán)鹽酸鹽的合成方法,其特征在于:
所述步驟(4)中所述無水乙醇的體積為蒸餾剩余物的體積的15倍量。