1.一種鹽酸二甲雙胍的精制方法,其特征在于精制方法的具體操作步驟和條件
如下:在高位罐中備好工業鹽酸235Kg,反應罐中加入二甲胺200Kg,
開攪拌,開冰鹽水降溫,關閉真空,打開放空閥門,開始滴加鹽酸至
pH=3,關并壓回降溫鹽水,開真空,開蒸汽加熱脫出水,至無水分脫
出;然后抽入異戊醇260Kg,關真空,打開反應罐罐口加入雙氰胺
150Kg,蓋嚴投料口,開蒸汽加熱回流12小時,關蒸汽閥門,冷凝水
降溫至50℃以下,甩料,回收母液,用40Kg~50Kg無水乙醇洗料,
得到鹽酸二甲雙胍一批,把得到的一整批鹽酸二甲雙胍粗品和其重量
3倍的純化水投入反應罐,加熱至65℃~75℃回流,檢查是否全溶,
全溶后趁熱壓濾至另一反應罐,先常壓后減壓脫出殘存溶劑30~40
分鐘,降溫至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的鹽酸二甲雙
胍和其重量1倍的純化水投入反應罐,加熱至50℃-60℃,加入鹽酸
二甲雙胍重量2%的濃度為36%試劑鹽酸,攪拌10-15分鐘,先常壓后
減壓脫出殘存溶劑20-30分鐘,降溫至30℃以下,甩料,得到鹽酸二
甲雙胍精品。
2.根據權利要求1所述的鹽酸二甲雙胍的精制方法,其特征在于精制方法的具
體操作步驟和條件如下:在高位罐中備好工業鹽酸235Kg,反應罐中加
入二甲胺200Kg,開攪拌,開冰鹽水降溫,關閉真空,打開放空閥門,
開始滴加鹽酸至pH=3,關并壓回降溫鹽水,開真空,開蒸汽加熱脫出
水,至無水分脫出;然后抽入異戊醇260Kg,關真空,打開反應罐罐
口加入雙氰胺150Kg,蓋嚴投料口,開蒸汽加熱回流12小時,關蒸汽
閥門,冷凝水降溫至50℃以下,甩料,回收母液,用40Kg無水乙醇
洗料,得到鹽酸二甲雙胍粗品280Kg,把得到的鹽酸二甲雙胍粗品和
其重量3倍的純化水840Kg投入反應罐,加熱至65℃回流,檢查是否
全溶,全溶后趁熱壓濾至另一反應罐,先常壓后減壓脫出殘存溶劑30
分鐘,降溫至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的鹽酸二甲雙
胍和其重量1倍的純化水投入反應罐,加熱至50℃,加入鹽酸二甲雙
胍重量2%的濃度為36%試劑鹽酸,攪拌10分鐘,先常壓后減壓脫出
殘存溶劑20分鐘,降溫至30℃以下,甩料,得到鹽酸二甲雙胍精品。
3.根據權利要求1所述的鹽酸二甲雙胍的精制方法,其特征在于精制方法的具
體操作步驟和條件如下:在高位罐中備好工業鹽酸235Kg,反應罐中加
入二甲胺200Kg,開攪拌,開冰鹽水降溫,關閉真空,打開放空閥門,
開始滴加鹽酸至pH=3,關并壓回降溫鹽水,開真空,開蒸汽加熱脫出
水,至無水分脫出;然后抽入異戊醇260Kg,關真空,打開反應罐罐
口加入雙氰胺150Kg,蓋嚴投料口,開蒸汽加熱回流12小時,關蒸汽
閥門,冷凝水降溫至50℃以下,甩料,回收母液,用50Kg無水乙醇
洗料,得到鹽酸二甲雙胍粗品279Kg,把得到的鹽酸二甲雙胍粗品和
其重量3倍的純化水837Kg投入反應罐,加熱至75℃回流,檢查是否
全溶,全溶后趁熱壓濾至另一反應罐,先常壓后減壓脫出殘存溶劑40
分鐘,降溫至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的鹽酸二甲雙
胍和其重量1倍的純化水投入反應罐,加熱至60℃,加入鹽酸二甲雙
胍重量2%的濃度為36%試劑鹽酸,攪拌15分鐘,先常壓后減壓脫出
殘存溶劑30分鐘,降溫至30℃以下,甩料,得到鹽酸二甲雙胍精品。
4.根據權利要求1所述的鹽酸二甲雙胍的精制方法,其特征在于精制方法的具
體操作步驟和條件如下:在高位罐中備好工業鹽酸235Kg,反應罐中加
入二甲胺200Kg,開攪拌,開冰鹽水降溫,關閉真空,打開放空閥門,
開始滴加鹽酸至pH=3,關并壓回降溫鹽水,開真空,開蒸汽加熱脫出
水,至無水分脫出;然后抽入異戊醇260Kg,關真空,打開反應罐罐
口加入雙氰胺150Kg,蓋嚴投料口,開蒸汽加熱回流12小時,關蒸汽
閥門,冷凝水降溫至50℃以下,甩料,回收母液,用45Kg無水乙醇
洗料,得到鹽酸二甲雙胍粗品285Kg,把得到的鹽酸二甲雙胍粗品和
其重量3倍的純化水855Kg投入反應罐,加熱至70℃回流,檢查是否
全溶,全溶后趁熱壓濾至另一反應罐,先常壓后減壓脫出殘存溶劑35
分鐘,降溫至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的鹽酸二甲雙
胍和其重量1倍的純化水投入反應罐,加熱至55℃,加入鹽酸二甲雙
胍重量2%的濃度為36%試劑鹽酸,攪拌13分鐘,先常壓后減壓脫出
殘存溶劑25分鐘,降溫至30℃以下,甩料,得到鹽酸二甲雙胍精品。
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