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鹽酸二甲雙胍精制方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-01
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200710114761.X 
  • 技術(專利)名稱 鹽酸二甲雙胍精制方法 
  • 項目單位 山東方興科技開發有限公司
  • 發明人 馬方興,吳向東 
  • 行業類別 醫藥制造-中成藥
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 衛澤研
  • 發布時間 2021-12-01  
  • 01

    項目簡介

    本發明為化學合成領域的鹽酸二甲雙胍精制方法。本發明的技術方案是,將鹽酸二甲胺與雙氰胺合成制得的鹽酸二甲雙胍粗品,將所得鹽酸二甲雙胍粗品投入到相當于其重量3倍的純化水中,加熱至65℃~75℃回流,加入鹽酸二甲雙胍不合格品重量的2%的濃鹽酸處理,降溫結晶后,分離出母液,即得到鹽酸二甲雙胍精品。得到的鹽酸二甲雙胍的澄清度合格,合格率為100%,符合要求。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種鹽酸二甲雙胍的精制方法,其特征在于精制方法的具體操作步驟和條件
    如下:在高位罐中備好工業鹽酸235Kg,反應罐中加入二甲胺200Kg,
    開攪拌,開冰鹽水降溫,關閉真空,打開放空閥門,開始滴加鹽酸至
    pH=3,關并壓回降溫鹽水,開真空,開蒸汽加熱脫出水,至無水分脫
    出;然后抽入異戊醇260Kg,關真空,打開反應罐罐口加入雙氰胺
    150Kg,蓋嚴投料口,開蒸汽加熱回流12小時,關蒸汽閥門,冷凝水
    降溫至50℃以下,甩料,回收母液,用40Kg~50Kg無水乙醇洗料,
    得到鹽酸二甲雙胍一批,把得到的一整批鹽酸二甲雙胍粗品和其重量
    3倍的純化水投入反應罐,加熱至65℃~75℃回流,檢查是否全溶,
    全溶后趁熱壓濾至另一反應罐,先常壓后減壓脫出殘存溶劑30~40
    分鐘,降溫至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的鹽酸二甲雙
    胍和其重量1倍的純化水投入反應罐,加熱至50℃-60℃,加入鹽酸
    二甲雙胍重量2%的濃度為36%試劑鹽酸,攪拌10-15分鐘,先常壓后
    減壓脫出殘存溶劑20-30分鐘,降溫至30℃以下,甩料,得到鹽酸二
    甲雙胍精品。
    2.根據權利要求1所述的鹽酸二甲雙胍的精制方法,其特征在于精制方法的具
    體操作步驟和條件如下:在高位罐中備好工業鹽酸235Kg,反應罐中加
    入二甲胺200Kg,開攪拌,開冰鹽水降溫,關閉真空,打開放空閥門,
    開始滴加鹽酸至pH=3,關并壓回降溫鹽水,開真空,開蒸汽加熱脫出
    水,至無水分脫出;然后抽入異戊醇260Kg,關真空,打開反應罐罐
    口加入雙氰胺150Kg,蓋嚴投料口,開蒸汽加熱回流12小時,關蒸汽
    閥門,冷凝水降溫至50℃以下,甩料,回收母液,用40Kg無水乙醇
    洗料,得到鹽酸二甲雙胍粗品280Kg,把得到的鹽酸二甲雙胍粗品和
    其重量3倍的純化水840Kg投入反應罐,加熱至65℃回流,檢查是否
    全溶,全溶后趁熱壓濾至另一反應罐,先常壓后減壓脫出殘存溶劑30
    分鐘,降溫至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的鹽酸二甲雙
    胍和其重量1倍的純化水投入反應罐,加熱至50℃,加入鹽酸二甲雙
    胍重量2%的濃度為36%試劑鹽酸,攪拌10分鐘,先常壓后減壓脫出
    殘存溶劑20分鐘,降溫至30℃以下,甩料,得到鹽酸二甲雙胍精品。
    3.根據權利要求1所述的鹽酸二甲雙胍的精制方法,其特征在于精制方法的具
    體操作步驟和條件如下:在高位罐中備好工業鹽酸235Kg,反應罐中加
    入二甲胺200Kg,開攪拌,開冰鹽水降溫,關閉真空,打開放空閥門,
    開始滴加鹽酸至pH=3,關并壓回降溫鹽水,開真空,開蒸汽加熱脫出
    水,至無水分脫出;然后抽入異戊醇260Kg,關真空,打開反應罐罐
    口加入雙氰胺150Kg,蓋嚴投料口,開蒸汽加熱回流12小時,關蒸汽
    閥門,冷凝水降溫至50℃以下,甩料,回收母液,用50Kg無水乙醇
    洗料,得到鹽酸二甲雙胍粗品279Kg,把得到的鹽酸二甲雙胍粗品和
    其重量3倍的純化水837Kg投入反應罐,加熱至75℃回流,檢查是否
    全溶,全溶后趁熱壓濾至另一反應罐,先常壓后減壓脫出殘存溶劑40
    分鐘,降溫至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的鹽酸二甲雙
    胍和其重量1倍的純化水投入反應罐,加熱至60℃,加入鹽酸二甲雙
    胍重量2%的濃度為36%試劑鹽酸,攪拌15分鐘,先常壓后減壓脫出
    殘存溶劑30分鐘,降溫至30℃以下,甩料,得到鹽酸二甲雙胍精品。
    4.根據權利要求1所述的鹽酸二甲雙胍的精制方法,其特征在于精制方法的具
    體操作步驟和條件如下:在高位罐中備好工業鹽酸235Kg,反應罐中加
    入二甲胺200Kg,開攪拌,開冰鹽水降溫,關閉真空,打開放空閥門,
    開始滴加鹽酸至pH=3,關并壓回降溫鹽水,開真空,開蒸汽加熱脫出
    水,至無水分脫出;然后抽入異戊醇260Kg,關真空,打開反應罐罐
    口加入雙氰胺150Kg,蓋嚴投料口,開蒸汽加熱回流12小時,關蒸汽
    閥門,冷凝水降溫至50℃以下,甩料,回收母液,用45Kg無水乙醇
    洗料,得到鹽酸二甲雙胍粗品285Kg,把得到的鹽酸二甲雙胍粗品和
    其重量3倍的純化水855Kg投入反應罐,加熱至70℃回流,檢查是否
    全溶,全溶后趁熱壓濾至另一反應罐,先常壓后減壓脫出殘存溶劑35
    分鐘,降溫至30℃以下,甩料,把得到的澄清度不合格的鹽酸二甲雙
    胍和其重量1倍的純化水投入反應罐,加熱至55℃,加入鹽酸二甲雙
    胍重量2%的濃度為36%試劑鹽酸,攪拌13分鐘,先常壓后減壓脫出
    殘存溶劑25分鐘,降溫至30℃以下,甩料,得到鹽酸二甲雙胍精品。
    展開

專利技術附圖

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