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頭孢呋辛鈉及其制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-25
  • 技術(shù)成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN200910118718.X 
  • 技術(shù)(專利)名稱 頭孢呋辛鈉及其制備方法 
  • 項目單位 麗珠醫(yī)藥集團股份有限公司
  • 發(fā)明人 周自金,符國慶 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-化學(xué)藥品制劑
  • 技術(shù)成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 周方圓
  • 發(fā)布時間 2021-12-25  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明提供一種頭孢呋辛鈉及其制備方法,其包括以下步驟:(1)7-氨基頭孢烷酸與2-(呋喃-2-基)-2-(甲氧亞氨基)乙酰氯反應(yīng)生成3-脫乙酰基-7-氨基頭孢烷酸;(2)3-脫乙酰基-7-氨基頭孢烷酸與氯磺酸異氰酸酯反應(yīng)生成頭孢呋辛酸后進(jìn)行結(jié)晶操作;(3)頭孢呋辛酸后成鹽得到頭孢呋辛鈉,其中結(jié)晶采用的溶劑選自石油醚、正己烷、環(huán)己烷、溶劑油、四氫呋喃中的一種或多種。本發(fā)明的制備方法在制備頭孢呋辛酸過程中采用了石油醚等溶劑進(jìn)行結(jié)晶,有效地提高了產(chǎn)物的收率,產(chǎn)品純度進(jìn)一步提高,雜質(zhì)含量降低,產(chǎn)品質(zhì)量符合2005版《中國藥典》的規(guī)定,而且該方法操作簡單,原料易得,成本相對較低,容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種頭孢呋辛鈉的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下
    步驟:
    (1)將7-氨基頭孢烷酸溶解在pH為8.0~10.0的堿性水溶液中,與
    甲氧亞胺呋喃乙酸銨和五氯化磷進(jìn)行縮合反應(yīng)制得7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲
    氧亞氨基乙酰胺基]-3-羥甲基頭孢-3-烯-4-羧酸;
    (2)向7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧基亞氨基乙酰胺基]-3-羥甲基頭孢-3-
    烯-4-羧酸溶液中滴加氯磺酸異氰酸酯,低溫下進(jìn)行反應(yīng),加酸調(diào)pH值至
    1.0~3.0,反應(yīng)生成頭孢呋辛酸,減壓蒸餾濃縮后加入石油醚結(jié)晶,抽濾、
    干燥得到頭孢呋辛酸;
    (3)將頭孢呋辛酸用適量丙酮和水?dāng)嚢枞芙夂螅踊钚蕴课矫撋?br/>過濾后加入混合鈉鹽溶液生成頭孢呋辛鈉,滴加丙酮結(jié)晶,抽濾,干燥,
    制得頭孢呋辛鈉成品。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括
    以下步驟:
    (1)將7-氨基頭孢烷酸加入水中,用15%重量/體積的NaOH溶液調(diào)
    節(jié)pH至8.0~10.0,使其完全溶解后,與甲氧亞胺呋喃乙酸銨和五氯化磷
    進(jìn)行縮合反應(yīng),滴加鹽酸析晶,抽濾、干燥制得7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧亞
    氨基乙酰胺基]-3-羥甲基頭孢-3-烯-4-羧酸;
    (2)將7[(Z)-呋喃-2-基-2-甲氧亞氨基乙酰胺基]-3-羥甲基頭孢-3-烯-4-
    羧酸溶解于四氫呋喃中,攪拌降溫,滴加氯磺酸異氰酸酯,保持低溫反應(yīng)
    0.5~1.5小時,滴加鹽酸調(diào)pH值至1.0~3.0,反應(yīng)生成頭孢呋辛酸,減壓
    蒸餾濃縮,加入石油醚結(jié)晶,抽濾、干燥得到頭孢呋辛酸;
    (3)將頭孢呋辛酸用適量丙酮和水?dāng)嚢枞芙夂螅踊钚蕴课矫撋?br/>過濾,濾液中加入包含異辛酸鈉、醋酸鈉和乳酸鈉的混合鈉鹽溶液生成頭
    孢呋辛鈉,滴加丙酮結(jié)晶,抽濾,干燥,制得頭孢呋辛鈉成品。
    展開

專利技術(shù)附圖

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