1.一種石墨相氮化碳量子點的制備方法,其中所述石墨相氮化碳量子點的成分為化學
結構式C3N(4±x)表述的氮化碳,其中x=0~1,所述石墨相氮化碳量子點的形貌為單層或兩三
層的圓形或菱形片狀,其厚度為0.1~1nm,直徑為2~10nm,量子點尺寸統一,分布均勻;該
石墨相氮化碳量子點的制備步驟是:
(1)配制溶液:將尿素與氯化鈉以摩爾比為1~100:1的比例溶解于無雜質的水中,充分
攪拌并混合均勻,制成尿素濃度為1~10mol/L的無色透明溶液;
(2)急速冷凍:將步驟(1)得到的無色透明溶液置于液氮環境中,以快于20℃/s的降溫
速度使溶液降溫到液氮溫度(-196℃),冷凍時間為3min以上,得到均勻的白色塊狀固體;
(3)干燥:將步驟(2)制得的白色塊狀固體迅速轉移至真空冷凍干燥器中,在真空度≤
20Pa,冷凍溫度≤-50℃條件下冷凍干燥,冷凍干燥時間為20h以上,使白色塊狀固體冷凍干
燥至恒重;
(4)煅燒:將步驟(3)制得的白色塊狀固體放置于帶蓋的坩堝中,并放在氮氣氣氛爐中,
以1~20℃/min的升溫速度升溫至400℃~700℃的煅燒溫度,煅燒時間為1~5h,其中氮氣
流速為1~10ml/min;然后隨爐降溫,得到淡黃色粉末樣品;
(5)提純:將步驟(4)制得的淡黃色粉末樣品均勻分散于無雜質的水中,采用800~
1500rpm的轉速離心,離心時間為10~30min,去除沉淀;對離心后的液體用截留分子量為1
~10kD的透析袋透析,透析時間為1~3天,去除氯化鈉及其它副產物和雜質;對提純后的樣
品進行干燥,即得到淡黃色的石墨相氮化碳量子點。
2.根據要求1所述石墨相氮化碳量子點的制備方法,其特征在于:步驟(1)所述尿素為
高純尿素,或為普通工業用尿素;所述氯化鈉為高純氯化鈉,或為普通工業用氯化鈉;所述
無雜質水為純凈水或蒸餾水;所述尿素與氯化鈉的摩爾比為5~50:1;所述尿素濃度為3~
6mol/L。
3.根據要求1所述石墨相氮化碳量子點的制備方法,其特征在于:步驟(2)所述液氮為
高純液氮,或為普通工業用液氮;所述降溫速度為30~50℃/s;所述冷凍時間為5~10min。
4.根據要求1所述石墨相氮化碳量子點的制備方法,其特征在于:步驟(3)所述真空度
為8~10Pa;所述冷凍溫度為-80℃~-70℃;所述冷凍干燥時間為48h。
5.根據要求1所述石墨相氮化碳量子點的制備方法,其特征在于:步驟(4)所述氮氣為
高純氮氣,或為普通工業用氮氣;所述升溫速度為5~15℃/min;所述煅燒溫度為500℃~
600℃;所述煅燒時間為2~4h;所述氮氣流速為3~7ml/min。
6.根據要求1所述石墨相氮化碳量子點的制備方法,其特征在于:步驟(5)所述無雜質
水為純凈水或蒸餾水;所述離心轉速為1000rpm;所述離心時間為15min;所述透析袋的截留
分子量為3kD,所述透析時間為2天。
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