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香蘭素葡萄糖苷的制備方法及其在煙草加香中的應(yīng)用

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-07-26
  • 技術(shù)成熟度:可以量產(chǎn)
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201310061992.4 
  • 技術(shù)(專利)名稱 香蘭素葡萄糖苷的制備方法及其在煙草加香中的應(yīng)用 
  • 項(xiàng)目單位 湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
  • 發(fā)明人 岳海波,陳義坤,郭國寧,劉冰,劉華臣 
  • 行業(yè)類別 智慧健康-物聯(lián)網(wǎng)
  • 技術(shù)成熟度 可以量產(chǎn)
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 沈岑圜
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-07-26  
  • 01

    項(xiàng)目簡介

    本發(fā)明提供一種香蘭素葡萄糖苷的制備方法,首先使用四乙酰基溴代葡萄糖與香蘭素反應(yīng)合成四乙酰葡萄糖香蘭素,然后使用四乙酰葡萄糖香蘭素與甲醇鈉反應(yīng)得到香蘭素葡萄糖苷。本發(fā)明所提供的香蘭素葡萄糖苷具有反應(yīng)條件溫和、安全,步驟簡單,易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn);應(yīng)用于煙草中能夠明顯的提高卷煙香氣豐富性、降低側(cè)流煙氣刺激性,同時(shí)不會(huì)增加卷煙生產(chǎn)的成本,因此在煙草行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用前景。
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  • 02

    說明書

    1.一種香蘭素葡萄糖苷的制備方法,其特征在于:首先使用四乙?;宕咸烟桥c香蘭素反應(yīng)合成四乙酰葡萄糖香蘭素,然后使用四乙酰葡萄糖香蘭素與甲醇鈉反應(yīng)得到香蘭素葡萄糖苷,具體合成步驟為:(1)四乙酰葡萄糖香蘭素的合成:在四乙?;宕咸烟侵屑尤肴燃淄?,溶解后轉(zhuǎn)移入恒壓滴液漏斗中;稱取相當(dāng)于四乙?;宕咸烟琴|(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%~25%的香蘭素加入碳酸鉀溶液中,使其完全溶解后轉(zhuǎn)移入另一恒壓滴液漏斗中;在配有回流冷凝管、溫度計(jì)和恒壓滴液漏斗的四口燒瓶中加入相當(dāng)于四乙酰基溴代葡萄糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%~10%的四丁基溴化銨,再加入水和三氯甲烷,水的質(zhì)量是四丁基溴化銨的5~10倍,水和三氯甲烷的體積比為1∶0.5~2,加熱到40~60℃攪拌使其溶解;攪拌同時(shí)滴加三氯甲烷溶解的四乙?;宕咸烟侨芤汉吞妓徕浫芙獾南闾m素溶液,滴加過程中保持溫度在40~60℃之間;然后加熱攪拌反應(yīng)3~8h;反應(yīng)完后冷卻至室溫,加入三氯甲烷和水,水的質(zhì)量是四乙?;宕咸烟堑?.5~3倍,三氯甲烷和水的體積比為1∶1~2,分離上層水相和下層有機(jī)相;然后用水洗下層有機(jī)相1~3次,合并水相,水相用三氯甲烷反萃取1~3次;合并下層有機(jī)相,每次用水洗至pH為7且保持穩(wěn)定不變,收集有機(jī)相加入無水硫酸鈉干燥;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得四乙酰葡萄糖香蘭素粗產(chǎn)品;加入四乙酰葡萄糖香蘭素粗產(chǎn)品3~10倍質(zhì)量的無水乙醇重結(jié)晶,即得所述四乙酰葡萄糖香蘭素;(2)香蘭素葡萄糖苷的合成:在步驟(1)制得的四乙酰葡萄糖香蘭素中加入相當(dāng)于四乙酰葡萄糖香蘭素10~20倍質(zhì)量的無水甲醇,攪拌使其完全溶解;溶解后滴加相當(dāng)于四乙酰葡萄糖香蘭素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~1%的甲醇鈉的甲醇溶液,保持40~60℃攪拌反應(yīng)30~90min;反應(yīng)完放入-10~-30℃環(huán)境下進(jìn)行重結(jié)晶,抽濾得香蘭素葡萄糖苷粗產(chǎn)物;加入香蘭素葡萄糖苷粗產(chǎn)物3~20倍質(zhì)量甲醇溶液重結(jié)晶,即得所述香蘭素葡萄糖苷。
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專利技術(shù)附圖

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