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一種以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-17
  • 技術成熟度:正在研發
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510132097.6 
  • 技術(專利)名稱 一種以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法 
  • 項目單位 中國藥科大學
  • 發明人 柳文媛,蔣學陽,曲瑋,李凌超,林清華,徐健 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 正在研發
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 李明華
  • 發布時間 2021-12-17  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,包括以下步驟:(1)、氯亞硫酸甲酯的合成;(2)、葡萄糖醛酸甲酯苷的合成;(3)、將無機酸加入到乙醇中,配成無機酸乙醇溶液,然后將無機酸乙醇溶液加入到步驟(2)制得的葡萄糖醛酸甲酯苷產物中,進行酸水解;(4)、反應結束后,反應液冷卻至室溫后,將反應液倒入水中,靜置析出沉淀,沉淀完全后抽濾,所得固體用稀醇重結晶,得到其相應的苷元純品。本發明方法從本質上解決了葡萄糖醛酸苷難水解的問題,工藝簡單,反應時間短,不需要使用大量的有機溶劑,后處理簡單,所得苷元產率高達90%、純度高達99%,成本較低,可用于工業化大生產。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,所述的葡萄糖醛酸苷的通式
    (Ⅰ)如下:

    其中R1為苷元,R2,R3,R4獨立的選自H、葡萄糖醛酸、葡萄糖或去氧糖;
    其特征在于具體包括以下步驟:
    (1)、氯亞硫酸甲酯的合成:控制溫度在-15~5℃,將氯化亞砜滴加至甲醇中,所述的氯
    化亞砜與甲醇的體積比為1:15~100,滴加完畢后,升溫至15~35℃,反應30~90min生成氯
    亞硫酸甲酯,得到氯亞硫酸甲酯甲醇溶液;
    (2)、葡萄糖醛酸甲酯苷的合成:將葡萄糖醛酸苷加入至步驟(1)制得的溶液中,在溫度
    15~35℃下,葡萄糖醛酸苷和氯亞硫酸甲酯反應4~14小時得到葡萄糖醛酸甲酯苷,反應結
    束后除去溶劑;其中,所述的葡萄糖醛酸苷與氯化亞砜的摩爾比為1:6~20;
    (3)、將無機酸加入到乙醇中,配成無機酸的摩爾濃度為0.5mol/L~5mol/L的無機酸乙
    醇溶液,然后將無機酸乙醇溶液加入到步驟(2)制得的葡萄糖醛酸甲酯苷產物中,加熱回流
    進行酸水解反應5~15小時;其中,所述的無機酸與葡萄糖醛酸苷的摩爾比為40~100:1;
    (4)、反應結束后,反應液冷卻至室溫后,將反應液倒入水中,靜置析出沉淀,沉淀完全
    后抽濾,所得固體用稀醇重結晶,得到其相應的苷元純品;所述的稀醇為75~85%的乙醇或
    50~70%的甲醇。
    2.根據權利要求1所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    所述的葡萄糖醛酸苷為黃芩苷、野黃芩苷、漢黃芩苷或甘草酸。
    3.根據權利要求1所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    步驟(1)中,控制溫度在-5~5℃,將氯化亞砜緩慢滴加至甲醇中,所述的氯化亞砜與甲醇的
    體積比為1:15~50,滴加完畢后,升溫至15~35℃攪拌反應60~80min,氯化亞砜與甲醇反
    應生成氯亞硫酸甲酯。
    4.根據權利要求3所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    所述的氯化亞砜與甲醇的體積比為1:18~25。
    5.根據權利要求1所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    步驟(2)中,在溫度15~35℃下,葡萄糖醛酸苷和氯亞硫酸甲酯反應6~12小時得到葡萄糖
    醛酸甲酯苷;所述的葡萄糖醛酸苷與氯化亞砜的摩爾比為1:8~15。
    6.根據權利要求5所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    在溫度15~35℃下,葡萄糖醛酸苷和氯亞硫酸甲酯反應9~12小時得到葡萄糖醛酸甲酯苷;
    所述的葡萄糖醛酸苷與氯化亞砜的摩爾比為1:9~12.5。
    7.根據權利要求1所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    步驟(3)中,所述的無機酸乙醇溶液中無機酸的摩爾濃度為1~3mol/L;所述的無機酸為硫
    酸、鹽酸或磷酸中的至少一種;所述的乙醇為濃度為80~95%的乙醇。
    8.根據權利要求1所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    步驟(3)中,所述的酸水解反應的反應溫度為80~105℃,反應時間為8~12小時;其中,所述
    的無機酸與葡萄糖醛酸苷的摩爾比為40~80:1。
    9.根據權利要求1所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    步驟(3)中,所述的葡萄糖醛酸苷的苷元為多酚羥基黃酮時,在惰性氣體的保護下進行酸水
    解反應。
    10.根據權利要求1所述的以葡萄糖醛酸苷為原料制備其相應苷元的方法,其特征在于
    步驟(4)中,所述的水的體積為步驟(3)得到的反應液的體積的3~8倍。
    展開

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