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紅景天苷的催化合成方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-08-26
  • 技術成熟度:詳情咨詢
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510011240.6 
  • 技術(專利)名稱 紅景天苷的催化合成方法 
  • 項目單位 武漢信嘉和誠藥物化學有限公司
  • 發明人 巨修練,袁振昌,劉慧,王均震,鄭文鉞,湯興國 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 詳情咨詢
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 秦天放
  • 發布時間 2021-08-26  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種紅景天苷的催化合成方法,是將全乙?;咸烟桥c4?芐氧基苯乙醇在催化劑作用下反應得到2?(4?芐氧基苯基)乙基?(2,3,4,6?O?四?乙?;??β?D?吡喃葡萄糖苷,催化劑為氯化錫、氯化鋅、三氯化鋁、氟化硼或氯化銅,或者上述其中一種與氟化鎂、氯化鎂、溴化鎂或碘化鎂組成的混合物;上述產物在有機堿條件下脫除乙酰保護基,得到2?(4?芐氧基苯基)乙基?β?D?吡喃葡萄糖苷,后者在鈀碳催化下通入氫氣進行還原反應脫除芐基保護基,得到2?(4?羥基苯基)乙基?β?D?吡喃葡萄糖苷。本發明的突出特點是收率高,全乙?;咸烟墙?步反應,總收率可達63%,工藝簡單,成本低,適合于工業化大生產。
    展開
  • 02

    說明書

    1.紅景天苷的催化合成方法,其特征在于,步驟包括:
    (1)全乙?;咸烟桥c4-芐氧基苯乙醇在催化劑作用下進行縮合得到2-(4-芐氧基苯
    基)乙基-(2,3,4,6-O-四-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷;
    (2)在有機堿條件下脫除2-(4-芐氧基苯基)乙基-(2,3,4,6-O-四-乙?;?-β-D-吡喃
    葡萄糖苷的乙酰保護基,得到2-(4-芐氧基苯基)乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷;
    (3)2-(4-芐氧基苯基)乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷在鈀碳催化下通入氫氣進行還原反應
    脫除芐基保護基,得到2-(4-羥基苯基)乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷;
    所述催化劑為:摩爾比3:2的氯化鋅和氯化鎂;摩爾比0.97:0.513的三氯化鋁和氯化
    鎂;摩爾比1:1的氯化錫和氟化鎂;或,摩爾比1:1的氟化硼和溴化鎂;
    步驟(1)在反應溶劑中進行,溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或二氯乙烷;全乙酰
    基葡萄糖、4-芐氧基苯乙醇和催化劑的摩爾比為1:1~2.5:0.2~2。
    2.根據權利要求1所述的紅景天苷的催化合成方法,其特征在于,步驟(1)反應溫度為
    40~100℃,反應時間5~12h。
    3.根據權利要求1所述的紅景天苷的催化合成方法,其特征在于,步驟(2)所述的有機
    堿為甲醇鈉、乙醇鈉、正丙醇鈉、異丙醇鈉、叔丁醇鈉或叔丁醇鉀。
    4.根據權利要求3所述的紅景天苷的催化合成方法,其特征在于,步驟(2)的反應在所
    述有機堿的相應有機溶劑中進行;當有機堿為甲醇鈉時,有機溶劑為甲醇;當有機堿為乙醇
    鈉時,有機溶劑為乙醇;當有機堿為正丙醇鈉時,有機溶劑為正丙醇;當有機堿為異丙醇鈉
    時,有機溶劑為異丙醇;當有機堿為叔丁醇鈉時,有機溶劑為叔丁醇;當有機堿為叔丁醇鉀
    時,有機溶劑為叔丁醇。
    5.根據權利要求1所述的紅景天苷的催化合成方法,其特征在于,步驟(2)中2-(4-芐氧
    基苯基)乙基-(2,3,4,6-O-四-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷與有機堿的摩爾比為1:1~10。
    6.根據權利要求1所述的紅景天苷的催化合成方法,其特征在于,步驟(2)的反應溫度
    為20~80℃,反應時間為0.5~3h。
    7.根據權利要求1所述的紅景天苷的催化合成方法,其特征在于,步驟(3)的反應溶劑
    為甲醇、乙醇、正丙醇或異丙醇。
    8.根據權利要求1所述的紅景天苷的催化合成方法,其特征在于,步驟(3)中2-(4-芐氧
    基苯基)乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷與氫氣的摩爾比為1:2~10,反應溫度為20~40℃,反應時
    間為5~10小時。
    展開

專利技術附圖

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