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一種卡培他濱的制備方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-02
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201110069739.4 
  • 技術(專利)名稱 一種卡培他濱的制備方法 
  • 項目單位 上海昕盛醫藥科技有限公司
  • 發明人 楊繼斌,方晏燕,賀學林,史命鋒,葉瀾杰,孫國建,龔海燕,李洪文 
  • 行業類別 醫藥制造-中成藥
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 衛凝瑤
  • 發布時間 2021-12-02  
  • 01

    項目簡介

    本發明提供一種卡培他濱的制備方法,本方法包括以碳酸正戊酯與5-氟胞嘧啶反應制備成5-氟胞嘧啶的酰胺衍生物,然后與1,2,3-三乙酰-5-脫氧-D-核糖反應制得的產物經堿性水解獲得卡培他濱的步驟,本發明的方法具有便于物料控制、成本降低的優點,并在縮合過程中使用氯化錳,錳回收處理后可再利用,解決了現有制備方法中環境污染的問題。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種卡培他濱的制備方法,步驟為:
    (1)先將碳酸正戊酯與5-氟胞嘧啶反應制備成5-氟胞嘧啶的酰胺衍生物;
    (2)將步驟(1)中得到的5-氟胞嘧啶的酰胺衍生物與1,2,3-三乙酰-5-脫氧-D-核糖反應得到二
    乙?;奏ず塑挣Q苌铮?br/>(3)將步驟(2)中得到的二乙?;奏ず塑挣Q苌镉脷溲趸c經堿性水解制備得到卡培他
    濱,如下所示:

    2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(1)為將碳酸正戊酯和二氯甲烷依次加入
    反應器中,滴加氯化亞砜和二氯甲烷形成的溶液,加入水,攪拌后分去水層,在有機層中加
    入5-氟胞嘧啶,三乙胺,得到白色固體產物,即上述步驟(1)中制得的5-氟胞嘧啶的酰胺衍生
    物。
    3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于步驟(2)為無水氯化錳、1,2,3-三乙酰-5-
    脫氧-D-核糖和二氯甲烷攪拌形成溶液,將步驟(1)中形成的產物加入甲苯、六甲基二硅氮烷、
    三甲基氯硅烷,升溫回流反應3小時后冷卻后,減壓回收甲苯,殘留物加入二氯甲烷,加入
    無水氯化錳、1,2,3-三乙酰-5-脫氧-D-核糖和二氯甲烷形成的混合溶液中,加入碳酸氫鈉,
    分去水層,水洗有機層,用無水硫酸鎂干燥,得到白色固體為上述步驟(2)中制得的二乙?;?br/>胞嘧啶核苷酰衍生物。
    4.根據權利要求1或2或3所述的制備方法,其特征在于步驟(3)為將步驟2中得到的產物溶
    于甲醇中,加入氫氧化鈉,調pH為6-7,用二氯甲烷萃取,合并有機層,用無水硫酸鎂干燥,
    制得卡培他濱粗品。
    5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于將上述制得的卡培他濱粗品用乙酸乙酯重結
    晶得到卡培他濱精制品。
    展開

專利技術附圖

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