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一種黃藥子的有效組分及其制備方法與用途

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-11-26
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN200710123276.9 
  • 技術(專利)名稱 一種黃藥子的有效組分及其制備方法與用途 
  • 項目單位 天津天士力制藥股份有限公司
  • 發明人 賀慶,劉靂,史強,程翼宇,水文波,葛志偉,竇靜,霍陽 
  • 行業類別 醫藥制造-中成藥
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 韓源喜
  • 發布時間 2021-11-26  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種黃藥子的有效組分及其制備方法與用途,本發明的黃藥子有效組分,其制備過程包括以下步驟:步驟1:用乙酸乙酯和乙醇混合物作為溶劑對黃藥子進行提取,步驟2:提取液經過色譜柱層析得洗脫液;步驟3:用制備液相色譜梯度洗脫得到的洗脫液,流動相為水和乙腈,收集17.4-22.8分鐘洗脫液得到有效組分。
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  • 02

    說明書

    1.一種黃藥子有效組分,其特征在于,其制備過程包括以下步驟:步驟1為:取黃藥子藥材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5為溶劑,回流提取,將提取液與藥渣分離,分離后得到的提取液為提取物1,步驟2為:將提取物1過正相硅膠柱,先用石油醚∶乙酸乙酯=47~53∶1作為流動相洗脫,得洗脫液I,棄之,然后改換氯仿∶甲醇8~13∶1作為流動相,得洗脫液II,將洗脫液II濃縮干燥后得樣品,步驟3為:用制備液相色譜繼續分離得到的樣品;制備色譜的分離條件:色譜柱為制備柱Zorbax?SB-C18;21.2mmx250mm,流動相為水-A和乙腈-B,進行梯度洗脫,程序如下: 流速為10ml/min,柱溫為室溫;樣品用100%乙醇溶解,經制備液相色譜分離,在時間段17.4-22.8分鐘收集溶液,溶液經濃縮干燥后得到有效組分。2.權利要求1的有效組分,其特征在于,步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇=1-2∶1-2。3.權利要求1的有效組分,其特征在于,步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇=1∶1。4.一種抗腫瘤的藥物組合物,含有權利要求1-3任何一項所述的黃藥子有效組分。5.權利要求1的有效組分的制備方法,其特征在于,其制備過程包括以下步驟:步驟1為:取黃藥子藥材,以乙酸乙酯∶乙醇=1-5∶1-5為溶劑,回流提取,將提取液與藥渣分離,分離后得到的提取液為提取物1,步驟2為:將提取物1過正相硅膠柱,先用石油醚∶乙酸乙酯=47~53∶1作為流動相洗脫,得洗脫液I,棄之,然后改換氯仿∶甲醇8~13∶1作為流動相,得洗脫液II,將洗脫液II濃縮干燥后得樣品,步驟3為;用制備液相色譜繼續分離得到的樣品;制備色譜的分離條件:色譜柱為制備柱Zorbax?SB-C18;21.2mmx250mm,流動相為水-A和乙腈-B,進行梯度洗脫,程序如下: 流速為10ml/min,柱溫為室溫;樣品用100%乙醇溶解,經制備液相色譜分離,在時間段17.4-22.8分鐘收集溶液,溶液經濃縮干燥后得到有效組分。6.權利要求5的有效組分的制備方法,其特征在于,步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇=1-2∶1-2。7.權利要求5的有效組分的制備方法,其特征在于,步驟1中所述乙酸乙酯和乙醇的混合物,兩者的比例為乙酸乙酯∶乙醇=1∶1。8.權利要求5的有效組分的制備方法,其特征在于,步驟如下:將黃藥子藥材粉碎后加入乙酸乙酯∶乙醇=1∶1,加熱回流1小時,提取2次,合并濾液得提取液;將提取液濃縮成浸膏,并將其與硅膠進行拌樣,用正相硅膠柱對其進行分離,首先用石油醚∶乙酸乙酯=50∶1作為流動相,得洗脫液I,棄之,然后改換氯仿∶甲醇=10∶1作為流動相,得洗脫液II,將洗脫液II濃縮干燥后得樣品;用制備液相色譜繼續分離得到的樣品;制備色譜的分離條件:色譜柱為制備柱Zorbax?SB-C18;21.2mmx250mm,流動相為水A和乙腈B,梯度洗脫程序如下: 流速為10ml/min,柱溫為室溫;樣品用100%乙醇溶解,經制備液相色譜分離,在時間段17.4-22.8分鐘收集溶液,溶液經濃縮干燥后得到有效組分。
    展開

專利技術附圖

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