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一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-11-30
  • 技術成熟度:可以量產
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201510019836.0 
  • 技術(專利)名稱 一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法 
  • 項目單位 綿陽迪澳藥業有限公司
  • 發明人 牟成太,江波,周傳武,肖光明,陳瓊,馮遠志,牟成坤 
  • 行業類別 醫藥制造-化學藥品制劑
  • 技術成熟度 可以量產
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 鄭韻研
  • 發布時間 2021-11-30  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其包括:(1)將橙皮苷加入到由堿性溶劑和鹵化物催化劑組成的混合溶液中進行反應;(2)回收堿性溶劑,然后在回收堿性溶劑后的溶液中加入酸性硫化物或酸性鹵化物水溶液加熱攪拌、水解;(3)過濾水解后的溶液,采用脫色樹脂將濾液進行脫色,得到脫色液;(4)層析分離脫色液,并采用乙醇洗脫;(5)將洗脫液濃縮;(6)采用乙醇溶解、精制濃縮后的洗脫液,并過濾;(7)將濾液中的乙醇回收,得到膏狀物,然后干燥,得到圣草次苷含量為80%~98%的成品。本發明利用橙皮苷為原料,合成出了圣草次苷,其不僅簡化了工序、降低了成本,而且產量和質量均有保證,大幅滿足了市場的需求。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其特征在于,包括以下步驟:
    (1)將90~110kg的橙皮苷加入到由300~1000L的堿性溶劑和0.3~1kg的鹵化物催化
    劑組成的混合溶液中,并于60~120℃條件下反應15~24h,其中,堿性溶劑用于溶解橙皮
    苷;
    (2)待橙皮苷與混合溶液反應完畢后,將其中不參與反應的堿性溶劑全部回收,然后在
    回收堿性溶劑后的溶液中加入200~500L的酸性硫化物或酸性鹵化物水溶液,并于80~100
    ℃條件下攪拌、水解;
    (3)過濾水解后的溶液,得到濾液,然后采用脫色樹脂將濾液進行脫色,得到澄清、透明
    的脫色液;
    (4)用硅膠層析柱分離脫色液,并采用乙醇洗脫,得到含有圣草次苷溶液份的洗脫液;
    (5)將洗脫液濃縮,使其中的圣草次苷溶液份濃縮至含有45%~50%的干品;
    (6)采用80~95%的乙醇溶解、精制濃縮后的洗脫液,并過濾;
    (7)將濾液中的乙醇回收,得到膏狀物,然后干燥,得到圣草次苷含量為80%~98%的
    成品。
    2.根據權利要求1所述的一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其特征在于,所述堿性
    溶劑為硫醇、二甲基甲酰胺、哌啶、吡啶、二甲亞砜或二氧六環溶劑。
    3.根據權利要求2所述的一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其特征在于,所述鹵化
    物催化劑為氟化物、氯化物、溴化物或碘化物催化劑。
    4.根據權利要求1~3任意一項所述的一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其特征在
    于,所述步驟(4)中,在采用乙醇洗脫時,利用薄層色譜監控洗脫液。
    5.根據權利要求4所述的一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其特征在于,所述步驟
    (5)中,采用真空濃縮的方式濃縮洗脫液。
    6.根據權利要求5所述的一種利用橙皮苷合成圣草次苷的方法,其特征在于,所述步驟
    (7)中,采用真空回收的方式回收濾液中的乙醇。
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專利技術附圖

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