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一種含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂及其制備方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-12-14
  • 技術(shù)成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201510100731.8 
  • 技術(shù)(專利)名稱 一種含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂及其制備方法 
  • 項目單位 中山大學(xué)惠州研究院
  • 發(fā)明人 紀紅兵,楊祖金,鄭深 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-化學(xué)藥品制劑
  • 技術(shù)成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 孫思達
  • 發(fā)布時間 2021-12-14  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明公開了一種含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂及其制備方法與分離姜黃素、去甲氧基姜黃素和雙去甲氧基姜黃素的方法。含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂,由聚酰胺和弱極性樹脂組成,聚酰胺與弱極性樹脂的質(zhì)量比例為1:10~10:1。該樹脂用于吸附姜黃提取液中姜黃素、去甲氧基姜黃素和雙去甲氧基姜黃素,對三種組分進行吸附,進一步通過去離子水,不同濃度的醇溶液進行洗脫,分段收集洗脫液,濃縮得到固體物質(zhì),重結(jié)晶,得到姜黃素、去甲氧基姜黃素和雙去甲氧基姜黃素。本發(fā)明制備含聚酰胺的復(fù)合樹脂具有制備工藝簡單,生產(chǎn)成本低,吸附量大,吸附效率高,容易洗脫有效成分,可再生重復(fù)使用,工藝簡單、易于產(chǎn)業(yè)化和綠色環(huán)保等優(yōu)點。
    展開
  • 02

    說明書

    1.利用含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂分離制備姜黃素、去甲氧基姜黃素和雙去甲氧基姜黃素
    的方法,其特征在于包括如下步驟:采用含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂對姜黃提取液中姜黃素、去
    甲氧基姜黃素和雙去甲氧基姜黃素進行吸附,然后通過去離子水,不同濃縮的醇溶液進行
    洗脫,分段收集75%、85%和95%的洗脫液,分別濃縮得到固體物質(zhì),進一步重結(jié)晶,分別得到
    高純度的姜黃素、去甲氧基姜黃素和雙去甲氧基姜黃素;所述含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂由聚
    酰胺和弱極性樹脂組成,聚酰胺與弱極性樹脂的質(zhì)量比例為1:10~10:1。
    2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述姜黃提取液由如下步驟制備而成:
    (1) 將姜黃曬干,粉碎至100~400μm,與有機溶劑按照g/mL比1:10~1:30的比例進行
    混合,加熱回流提取,脫除姜黃中含有的姜黃油,所得的姜黃粉進行過濾干燥;
    (2) 上述姜黃粉與75%乙醇溶液按照g/mL比1:10~1:20的進行混合回流提取二次,將
    提取液合并、過濾、離心除掉殘渣,得到濾液,將濾液進行濃縮,濃縮控制至乙醇的醇度含量
    在50%~60%,即可得到姜黃提取液。
    3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于采用如下步驟:
    (1) 將含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂用95%乙醇進行浸泡,浸泡后用去離子水清洗至無醇味
    為止;繼續(xù)分別通過堿和酸進行浸泡24h,用去離子水清洗至弱酸,即可;
    (2) 所得的樹脂進行裝柱,以提取液與樹脂按照ml/g比100:1~50:1進行上柱吸附,控
    制流速進行吸附;
    (3) 吸附完畢,分別按照洗脫液與上柱的提取液的體積比例為1:1~3:1的純化水和乙
    醇溶液分別進行洗脫,控制流速進行洗脫;
    (4) 分別收集75%、85%和95%三種濃度洗脫液,分別在真空下進行濃縮,得到固體物質(zhì);
    加入有機溶劑,加熱溶解,冷卻結(jié)晶,過濾,真空干燥,即可得到高純度的姜黃素、去甲氧基
    姜黃素和雙去甲氧基姜黃素。
    4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(4)所述的有機溶劑為石油醚、正己烷
    或乙酸仲丁酯;所述的結(jié)晶采用的溶劑是丙酮、異丙醇、甲醇和乙醇中的一種。
    5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法,其特征在于,步驟(2)和(3)所述的吸附和洗脫的流速控
    制在1.5ml/min~3ml/min;步驟(3)所述的洗脫液體積濃度依次是20%、40%、60%、75%、85%和
    95%。
    6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的聚酰胺為聚酰胺-6、聚酰胺-11、聚酰
    胺-12、聚酰胺-66、聚酰胺-610、聚酰胺-612、 聚酰胺6/66或聚酰胺66/610。
    7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述的弱極性樹脂為聚丙烯樹脂或聚苯乙
    烯-二乙烯苯樹脂。
    8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于所述含聚酰胺樹脂復(fù)合樹脂的制備方法包
    括如下步驟:準確稱取聚酰胺和弱極性樹脂,在50~100℃和真空度下干燥至恒重;將干燥
    好的聚酰胺、弱極性樹脂按比例預(yù)混后,加入雙螺桿擠出機中,通入氮氣,在150~250℃下
    條件進行共混,共混物料經(jīng)水槽冷卻、切粒機造粒,粒徑控制在5~250μm;粒料在50~100℃
    和真空度下干燥,即可得到含聚酰胺樹脂的復(fù)合樹脂。
    展開

專利技術(shù)附圖

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