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辣椒紅中十二種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的檢測方法

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2022-01-08
  • 技術(shù)成熟度:已有樣品
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請?zhí)?專利號 CN201210354090.5 
  • 技術(shù)(專利)名稱 辣椒紅中十二種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的檢測方法 
  • 項目單位 晨光生物科技集團股份有限公司
  • 發(fā)明人 高偉,吉桂珍,杜精精,程淑君 
  • 行業(yè)類別 健康用品-口腔清潔用品
  • 技術(shù)成熟度 已有樣品
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 沈拙
  • 發(fā)布時間 2022-01-08  
  • 01

    項目簡介

    本發(fā)明公開了一種辣椒紅中十二種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的檢測方法,其方法為:辣椒紅用萃取溶劑進行超聲萃取,然后將萃取液分離得到上層清液;所述的上層清液采用凝膠滲透色譜凈化,收集目標(biāo)洗脫液濃縮至干,再用有機溶劑定容,得到樣品溶液;所述的樣品溶液采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在選擇離子監(jiān)測模式下進行測定,外標(biāo)法定量。本方法采用GPC技術(shù)處理辣椒紅,去除了絕大部分大分子色素類物質(zhì),極大地降低了樣品基質(zhì)對測定的干擾,檢測方法準確性高,對辣椒紅適用性強;采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜選擇離子監(jiān)測模式檢測,靈敏度高、自動化程度高,簡便,快速,易于實現(xiàn)大批量樣品檢測;產(chǎn)生的廢液可以回收處理,重復(fù)使用,降低了檢測成本,減少了環(huán)境污染。
    展開
  • 02

    說明書

    1.辣椒紅中十二種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的檢測方法,其特征在于:辣椒紅用萃取溶劑進行超聲萃取,然后將萃取液分離得到上層清液;所述的上層清液采用凝膠滲透色譜凈化,收集目標(biāo)洗脫液濃縮至干,再用有機溶劑定容,得到樣品溶液;所述的樣品溶液采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在選擇離子監(jiān)測模式下進行測定,外標(biāo)法定量;所述的萃取溶劑為體積比50:50的環(huán)己烷和乙酸乙酯混合溶劑;所述的有機溶劑為二氯甲烷、環(huán)己烷、異丙醚、正己烷或丙酮;所述選擇離子監(jiān)測模式為:聯(lián)苯菊酯監(jiān)測離子為181*,166,165;甲氰菊酯監(jiān)測離子為265*,208,181;高效氟氯氰菊酯監(jiān)測離子為208*,197,181;氟丙菊酯監(jiān)測離子為289*,247,208,181;氯菊酯監(jiān)測離子為184*,183,165,163;氟氯氰菊酯監(jiān)測離子為226*,206,199,163;氯氰菊酯監(jiān)測離子為208*,181,165,163;氟硅菊酯監(jiān)測離子為286*,258,179;氰戊菊酯監(jiān)測離子為225*,181,167,152,125;S-氰戊菊酯監(jiān)測離子為225*,181,167,152,125;氟胺氰菊酯監(jiān)測離子為281*,250,181;溴氰菊酯監(jiān)測離子為281*,253,209,181;所述辣椒紅用量為0.5~1.5g,所述萃取溶劑的用量為10~25mL,所述有機溶劑的定容體積為1.0~5.0mL;所述凝膠滲透色譜凈化的流動相為體積比為50:50的環(huán)己烷和乙酸乙酯混合溶劑;所述流動相的流速為5.0mL/min,收集時間為9.0~13.0min;所述氣相色譜條件為:色譜柱為弱極性石英毛細管柱,進樣口溫度250~300℃,傳輸線溫度250~300℃,進樣量為1.0~5.0μL,載氣流速為0.5~1.2mL/min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒紅中十二種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的檢測方法,其特征在于:所述弱極性石英毛細管柱選用HP-5?MS石英毛細管柱、HP-17?MS石英毛細管柱或者HP-5?DS石英毛細管柱;規(guī)格為長度30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒紅中十二種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的檢測方法,其特征在于,所述氣相色譜的程序升溫條件為:初始溫度80℃,保持1min;以20℃/min速率升溫至200℃,保持10min;再以20℃/min速率升溫至260℃,保持15min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的辣椒紅中十二種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的檢測方法,其特征在于,所述質(zhì)譜檢測條件為:離子源溫度為230℃,溶劑延遲時間為3.0~11.0min。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項所述的辣椒紅中十二種擬除蟲菊酯類農(nóng)殘的檢測方法,其特征在于:所述超聲萃取時間為10~30min,次數(shù)為1~3次;所述萃取液采用高速冷凍離心機進行離心分離;高速冷凍離心機轉(zhuǎn)速為4000~10000r/min,離心時間為5~10min;所述目標(biāo)洗脫液采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或自動氮吹儀進行濃縮。
    展開

專利技術(shù)附圖

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