本發(fā)明的目的是提供一種治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑及制備和質(zhì)量檢測(cè)方法；該制劑原料中含有威靈仙、麻黃，其重量份數(shù)比為5∶1；制備方法為：將威靈仙、麻黃粉碎粗粉并混勻，再進(jìn)行提取、濃縮、干燥處理，與適量的淀粉混合后裝入膠囊即得成品。每0.4克所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑中，含麻黃以鹽酸麻黃堿(CHNO·HCl)計(jì)，其含量限度有了較大的提高，不少于1.15mg。質(zhì)量檢測(cè)方法所檢測(cè)項(xiàng)目為：威靈仙提取物鑒別對(duì)照檢測(cè)，檢測(cè)的方法為薄層色譜法；麻黃堿含量對(duì)照檢測(cè)，檢測(cè)的方法為薄層掃描法。本發(fā)明采用定性和定量結(jié)合的方法檢測(cè)治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑，確保其質(zhì)量，檢測(cè)方法嚴(yán)謹(jǐn)、數(shù)據(jù)可靠。

1.?一種治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于：該制劑的原料中包括威靈仙、麻黃?，其重量份數(shù)比為5：1，每0.4克所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑中，含有麻黃以鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO·HCl）計(jì)，不少于1.15mg；所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法所檢測(cè)項(xiàng)目為：威靈仙提取物鑒別對(duì)照檢測(cè)，麻黃堿含量對(duì)照檢測(cè)。2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于：威靈仙提取物鑒別對(duì)照檢測(cè)，檢測(cè)的方法為薄層色譜法；麻黃堿含量對(duì)照檢測(cè)，檢測(cè)的方法為薄層掃描法。3.?根據(jù)權(quán)利要求2所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述的各項(xiàng)檢測(cè)的過(guò)程為：Ⅰ.?威靈仙提取物鑒別對(duì)照檢測(cè)：A.?治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液制備：a.?取所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑，加水研磨，再進(jìn)行過(guò)濾處理，得到濾液；所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑與水的重量比為0.5-15：10-40；b.在所述的濾液中加入三氯甲烷，進(jìn)行提取處理，分取三氯甲烷層，得到提取液；所述的濾液與三氯甲烷的體積比為4：1；c.?將所述的提取液水浴蒸干，得到殘?jiān)蛩龅臍堅(jiān)屑尤爰状迹玫綒堅(jiān)芤海鳛楣┰嚻啡芤海凰龅募状寂c所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的重量比為1：0.8；B．威靈仙提取物對(duì)照品溶液制備：a.?取威靈仙對(duì)照藥材加入乙醇溶液，加熱回流處理1小時(shí)，再進(jìn)行過(guò)濾處理，得到威靈仙濾液；所述的威靈仙對(duì)照藥材與乙醇溶液的重量體積比（w/l）為3-15：40-150，b.將所述的威靈仙濾液水浴蒸干，得到殘?jiān)蛩龅臍堅(jiān)屑尤胨玫酵`仙殘?jiān)芤海凰龅耐`仙濾液與所述的水的體積比為9：2；c.將所述的威靈仙殘?jiān)芤褐兄屑尤肴燃淄椋M(jìn)行提取處理，分取三氯甲烷層，得到威靈仙提取液；所述的威靈仙殘?jiān)芤号c三氯甲烷的體積比為0.4：1；d.?將所述的威靈仙殘?jiān)≌舾桑玫酵`仙第二級(jí)殘?jiān)蛩龅耐`仙第二級(jí)殘?jiān)屑尤爰状迹玫酵`仙第二級(jí)殘?jiān)芤海鳛橥`仙提取物對(duì)照品溶液；所述的的甲醇與所述的威靈仙的重量比為1：7；C．薄層色譜法檢測(cè)：吸取所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液、威靈仙提取物對(duì)照品溶液，分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，進(jìn)行展開(kāi)處理，再取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視；所述的展開(kāi)劑為苯-乙醚混合溶液，該混合溶液中，苯、乙醚的體積比為4-15：1-6；檢視的結(jié)果為：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液色譜中，在與威靈仙提取物對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的熒光斑點(diǎn)；Ⅱ.鹽酸麻黃堿含量對(duì)照檢測(cè)：A.?治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液制備：a.?取所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑，加入1%鹽酸溶液溶解，得到治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的鹽酸溶液；所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑與1%鹽酸溶液的重量體積比（w/l）為?0.5-2：10-40；將所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的鹽酸溶液進(jìn)行過(guò)濾處理，得到濾液；b.將所述的濾液中加入乙醚，進(jìn)行第一次提取處理，得到第一次提取液，調(diào)節(jié)所述的第一次提取液的pH值為12；所述的濾液和乙醚的體積比為4：3；c.將所述的第一次提取液用乙醚進(jìn)行四次提取處理，合并四次提取處理的乙醚層，得到總提取液；所述的第一次提取液與所述的四次提取處理中每次提取處理乙醚的體積比為3：4：3：2：2；d.將所述的總提取液中加入鹽酸乙醇溶液，搖勻，蒸干，得到殘?jiān)粚⑺龅臍堅(jiān)屑尤胍掖迹玫綒堅(jiān)芤海鳛橹委熌蚵方Y(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液；所述的總提取液與所述的鹽酸乙醇溶液的體積比為140：3；B.??鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液配制：精密稱(chēng)取經(jīng)105℃干燥至恒重的鹽酸麻黃堿（C₁₀H₁₅NO·HCl）對(duì)照品，加入甲醇制成每1ml含有0.58mg鹽酸麻黃堿的溶液，作為鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液；C．薄層色譜法檢測(cè)：a.吸取所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液、鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液，分別交叉點(diǎn)樣于同一含1%氫氧化鈉的硅膠G薄層板上，進(jìn)行展開(kāi)處理，取出，晾干；將該硅膠G薄層板置105℃烘20分鐘以上，取出，放冷，噴以顯色劑，再置105℃烘15分鐘，至斑點(diǎn)清晰，取出；所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液、2份鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液的體積比為3：2：4；所述的硅膠G薄層版的粘合劑為羧甲基纖維素鈉；所述的展開(kāi)劑為三氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、氨水的體積比為15-60：3-12：0.3-1；所述的顯色劑為1%茚三酮乙醇溶液；b.將上述硅膠G薄層版進(jìn)行掃描，分別測(cè)量治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液與鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液的峰面積，計(jì)算，即得。4.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述的各項(xiàng)檢測(cè)的過(guò)程為：Ⅰ.?威靈仙提取物鑒別對(duì)照檢測(cè)：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液制備中：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑與水的重量比為1：20；所述的威靈仙提取物對(duì)照品溶液制備中：所述的威靈仙對(duì)照藥材與乙醇溶液的重量體積比（w/l）為9：100；所述的薄層色譜法檢測(cè)中：所述的展開(kāi)劑為苯-乙醚混合溶液，該混合溶液中，苯、乙醚的體積比為8：3；Ⅱ.鹽酸麻黃堿含量對(duì)照檢測(cè)：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液制備中：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑與1%鹽酸溶液的重量體積比（w/l）為1：25；所述的薄層色譜法檢測(cè)中：所述的展開(kāi)劑為三氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、氨水的體積比為30：7：0.8。5.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述的各項(xiàng)檢測(cè)的過(guò)程為：Ⅰ.?威靈仙提取物鑒別對(duì)照檢測(cè)：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液制備中：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑與水的重量比為1.5：10；所述的威靈仙提取物對(duì)照品溶液制備中：所述的威靈仙對(duì)照藥材與乙醇溶液的重量體積比（w/l）為13：40；所述的薄層色譜法檢測(cè)中：所述的展開(kāi)劑為苯-乙醚混合溶液，該混合溶液中，苯、乙醚的體積比為15：1；Ⅱ.鹽酸麻黃堿含量對(duì)照檢測(cè)：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液制備中：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑與1%鹽酸溶液的重量體積比（w/l）為1.5：10；所述的薄層色譜法檢測(cè)中：所述的展開(kāi)劑為三氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、氨水的體積比為13：4：0.3。6.?根據(jù)權(quán)利要求3所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述的各項(xiàng)檢測(cè)的過(guò)程為：Ⅰ.?威靈仙提取物鑒別對(duì)照檢測(cè)：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液制備中：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑與水的重量比為0.8：40；所述的中威靈仙提取物對(duì)照品溶液制備：所述的威靈仙對(duì)照藥材與乙醇溶液的重量體積比（w/l）為4.5：100；所述的薄層色譜法檢測(cè)中：所述的展開(kāi)劑為苯-乙醚混合溶液，該混合溶液中，苯、乙醚的體積比為13：5；Ⅱ.鹽酸麻黃堿含量對(duì)照檢測(cè)：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑供試品溶液制備中：所述的治療尿路結(jié)石的仙黃中藥制劑與1%鹽酸溶液的重量體積比（w/l）為1：40；所述的薄層色譜法檢測(cè)中：所述的展開(kāi)劑為三氯甲烷-甲醇-氨水混合溶液，該混合溶液中，三氯甲烷、甲醇、氨水的體積比為60：11：1。