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用于檢測Fe和Fe的熒光小分子探針及制備方法、使用方法

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-11-04
  • 技術成熟度:通過中試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201410140379.6 
  • 技術(專利)名稱 用于檢測Fe和Fe的熒光小分子探針及制備方法、使用方法 
  • 項目單位 中國工程物理研究院化工材料研究所
  • 發明人 趙川德,王紅梅,王曉川 
  • 行業類別 智慧健康-物聯網
  • 技術成熟度 通過中試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 鄭晶瑩
  • 發布時間 2021-11-04  
  • 01

    項目簡介

    本發明公開了一種用于檢測Fe和Fe的熒光小分子探針及其制備方法、使用方法,熒光小分子探針為4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺-β-環糊精,首先用β-環糊精、對甲苯磺酰氯制備對甲苯磺?;?β-環糊精,然后用對甲苯磺?;?β-環糊精、NaN制備N-β-環糊精,N-β-環糊精再與N-炔丙基-4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺、Cu(PPh)Br反應制得熒光小分子探針,熒光小分子探針與氨水、去離子水配置成混合溶液可以檢測鐵離子和亞鐵離子的光譜變化,其檢測限和靈敏度高且本發明的熒光小分子探針合成方法簡單,熒光檢測體系穩定。
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  • 02

    說明書

    1.一種用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子探針,其特征在于:所述熒光小分子探針是4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺-β-環糊精,具體結構如下:2.一種用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子探針的制備方法,其特征在于:其制備線路如下:其制備方法包括如下步驟:(1)將β-環糊精分散于適量水中,并在冰水浴中緩慢滴加氫氧化鈉的乙腈溶液,當溶液完全澄清時再緩慢滴加對甲苯磺酰氯的乙腈溶液,此時有白色沉淀出現,滴加完畢后在室溫下反應3.5~5h,調節pH值至5.8~6.2,經過濾、重結晶,得到對甲苯磺酰基-β-環糊精,所述β-環糊精、氫氧化鈉、對甲苯磺酰氯的摩爾比為1:1.2~1.3:1.4~1.5;(2)將對甲苯磺?;?β-環糊精溶于適量DMF中,再加入疊氮化鈉,在氮氣保護,104~108℃下反應3.5~4.5h后,經沉降、過濾、重結晶得到6βCDN3,所述的對甲苯磺?;?β-環糊精與疊氮化鈉的摩爾比為1:1.5~2.5;(3)將4-溴-1,8-萘二甲酸酐溶于適量吡啶中,完全溶解后加入4-甲基哌嗪和三乙胺,105~115℃下回流7.5~8.5h,經濃縮,沉降,過濾得到4-?甲基哌嗪-1,8-萘二甲酸酐,所述的4-溴-1,8-萘二甲酸酐、4-甲基哌嗪和三乙胺的摩爾比為1:1.2~1.5:0.001~0.002;(4)將4-甲基哌嗪-1,8-萘二甲酸酐分散于乙醇中,在氮氣保護下加入2-炔丙基-1-胺,將混合物回流5.5~6.5h,過濾后用冰凍的無水乙醇洗滌得到N-炔丙基-4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺,所述的4-甲基哌嗪-1,8-萘二甲酸酐與2-炔丙基-1-胺的摩爾比為1:1.1~1.3;(5)將6βCDN3、N-炔丙基-4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺,Cu(PPh3)3Br溶于適量DMF中,在氮氣保護,50~60℃下反應11.5~12.5h,經沉降、過濾、重結晶后得4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺-β-環糊精,所述的6βCDN3,N-炔丙基-4-甲基哌嗪-1,8-萘酰亞胺,Cu(pph3)3Br的摩爾比為1:1:0.02。3.根據權利要求2所述的用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子探針的制備方法,其特征在于:所述6βCDN3的結構為:4.根據權利要求2所述的用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子探針的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)使用的氫氧化鈉的乙腈溶液的濃度為8~8.5mol/L。5.根據權利要求2所述的用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子探針的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)調節pH值所用的物質為2.5~3.5mol/L的鹽酸溶液。6.如權利要求1所述的用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子探針的使用方法,其特征在于:包含以下步驟:步驟一、用熒光小分子探針、氨水和去離子水配制成3mL混合溶液,形成?反應總體系,所述熒光小分子探針的濃度為1.4×10-5mol/L,氨水的濃度為8×10-4mol/L;步驟二、向反應總體系中加入不同濃度的Fe3+和Fe2+進行熒光檢測,以411nm熒光激發,390~650nm熒光檢測并記錄熒光信號和共振瑞利散射信號。7.如權利要求1所述的用于檢測Fe3+和Fe2+的熒光小分子探針的應用,其特征在于:用于檢測Fe3+和Fe2+的濃度。
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