1.一種水溶性弱酸可變色的雜環pH探針,其特征在于:所述探針為:
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其中由以下方法制備:
(1)一縮物的制備:18.6g三聚氯氰在0-2℃條件下于80g冰水混合物中打漿1小時,準確
稱取34.3gH酸1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸配成13%的溶液,用20%的氫氧化鈉溶液調pH為
6.0,溶解為褐色澄清溶液,在0-2℃條件下1小時內滴加到打漿均勻的三聚氯氰中,滴加完
畢后保持溫度2-5℃,pH2.0-2.5反應3小時,以氨基試劑檢測無游離氨基為一縮反應終點;
(2)重氮鹽的制備:準確稱取18.0g3-氨基-5-硝基苯并噻唑,將其溶于85ml濃硫酸中,
攪拌1小時,在1小時內緩慢滴入15ml亞硝酰硫胺溶液,滴完后-5-0℃條件下反應5小時反應
完后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸;
(3)偶合反應:將上述制備的3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮鹽加入至一縮液中,用小蘇
打緩慢調節pH至6.0-6.5,在此pH,0-5℃下反應5小時;
(4)二縮物的制備:準確稱取16.9g鄰氨基苯磺酸,將其配成20%的水溶液,用20%的氫
氧化鈉溶液調pH為6.0,溶解為淡褐色澄清溶液后倒入上述偶合反應液,快速調整pH至6.5-
6.7,緩慢升溫至35-40℃,保持此pH和溫度條件反應,以氨基試劑檢測無游離氨基為二縮反
應終點;
(5)鹽析:按反應結束時總液量的10%稱取KCl進行鹽析,抽濾烘干得pH探針粗品;
(6)提純:將上述所得探針粗品溶于適量N,N-二甲基甲酰胺DMF,抽濾,濾除不溶物質,
將濾液置于冰浴,快速向濾液中倒入適量丙酮,有沉淀析出,抽濾,真空干燥,得pH探針純
品。
2.一種如權利要求1所述的水溶性弱酸可變色的雜環pH探針的制備方法,包括:
(1)一縮物的制備:18.6g三聚氯氰在0-2℃條件下于80g冰水混合物中打漿1小時,準確
稱取34.3gH酸1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸配成13%的溶液,用20%的氫氧化鈉溶液調pH為
6.0,溶解為褐色澄清溶液,在0-2℃條件下1小時內滴加到打漿均勻的三聚氯氰中,滴加完
畢后保持溫度2-5℃,pH2.0-2.5反應3小時,以氨基試劑檢測無游離氨基為一縮反應終點;
(2)重氮鹽的制備:準確稱取18.0g3-氨基-5-硝基苯并噻唑,將其溶于85ml濃硫酸中,
攪拌1小時,在1小時內緩慢滴入15ml亞硝酰硫胺溶液,滴完后-5-0℃條件下反應5小時反應
完后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸;
(3)偶合反應:將上述制備的3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮鹽加入至一縮液中,用小蘇
打緩慢調節pH至6.0-6.5,在此pH,0-5℃下反應5小時;
(4)二縮物的制備:準確稱取16.9g鄰氨基苯磺酸,將其配成20%的水溶液,用20%的氫
氧化鈉溶液調pH為6.0,溶解為淡褐色澄清溶液后倒入上述偶合反應液,快速調整pH至6.5-
6.7,緩慢升溫至35-40℃,保持此pH和溫度條件反應,以氨基試劑檢測無游離氨基為二縮反
應終點;
(5)鹽析:按反應結束時總液量的10%稱取KCl進行鹽析,抽濾烘干得pH探針粗品;
(6)提純:將上述所得探針粗品溶于適量N,N-二甲基甲酰胺DMF,抽濾,濾除不溶物質,
將濾液置于冰浴,快速向濾液中倒入適量丙酮,有沉淀析出,抽濾,真空干燥,得pH探針純
品。