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一種水溶性弱酸可變色的雜環pH探針及其制備和應用

  • 專利類型:發明專利
  • 有效期:不限
  • 發布日期:2021-12-18
  • 技術成熟度:通過小試
交易價格: ¥面議
  • 法律狀態核實
  • 簽署交易協議
  • 代辦官方過戶
  • 交易成功

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  • 技術(專利)類型 發明專利
  • 申請號/專利號 CN201410397897.6 
  • 技術(專利)名稱 一種水溶性弱酸可變色的雜環pH探針及其制備和應用 
  • 項目單位 東華大學
  • 發明人 謝孔良,侯愛芹,高愛芹,李春雷,張紅娟 
  • 行業類別 智慧健康-物聯網
  • 技術成熟度 通過小試
  • 交易價格 ¥面議
  • 聯系人 朱弈琳
  • 發布時間 2021-12-18  
  • 01

    項目簡介

    本發明涉及一種水溶性弱酸可變色的雜環pH探針及其制備和應用,所述探針的結構通式為:制備包括:(1)一縮物的制備;(2)二縮物的制備;(3)重氮鹽的制備;(4)偶合反應,然后進行鹽析、提純,即得。應用于通過肉眼觀察就可以快速檢測出溶液的pH值。本發明pH探針分子合成工藝簡單、易得,具有很好的水溶性,無須借助任何光學器件,直接通過肉眼觀察就可以快速檢測出溶液的pH值。該探針對pH檢測的方法具有靈敏度高,選擇性好,快捷,可逆,肉眼可見等優點。
    展開
  • 02

    說明書

    1.一種水溶性弱酸可變色的雜環pH探針,其特征在于:所述探針為:
    其中由以下方法制備:
    (1)一縮物的制備:18.6g三聚氯氰在0-2℃條件下于80g冰水混合物中打漿1小時,準確
    稱取34.3gH酸1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸配成13%的溶液,用20%的氫氧化鈉溶液調pH為
    6.0,溶解為褐色澄清溶液,在0-2℃條件下1小時內滴加到打漿均勻的三聚氯氰中,滴加完
    畢后保持溫度2-5℃,pH2.0-2.5反應3小時,以氨基試劑檢測無游離氨基為一縮反應終點;
    (2)重氮鹽的制備:準確稱取18.0g3-氨基-5-硝基苯并噻唑,將其溶于85ml濃硫酸中,
    攪拌1小時,在1小時內緩慢滴入15ml亞硝酰硫胺溶液,滴完后-5-0℃條件下反應5小時反應
    完后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸;
    (3)偶合反應:將上述制備的3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮鹽加入至一縮液中,用小蘇
    打緩慢調節pH至6.0-6.5,在此pH,0-5℃下反應5小時;
    (4)二縮物的制備:準確稱取16.9g鄰氨基苯磺酸,將其配成20%的水溶液,用20%的氫
    氧化鈉溶液調pH為6.0,溶解為淡褐色澄清溶液后倒入上述偶合反應液,快速調整pH至6.5-
    6.7,緩慢升溫至35-40℃,保持此pH和溫度條件反應,以氨基試劑檢測無游離氨基為二縮反
    應終點;
    (5)鹽析:按反應結束時總液量的10%稱取KCl進行鹽析,抽濾烘干得pH探針粗品;
    (6)提純:將上述所得探針粗品溶于適量N,N-二甲基甲酰胺DMF,抽濾,濾除不溶物質,
    將濾液置于冰浴,快速向濾液中倒入適量丙酮,有沉淀析出,抽濾,真空干燥,得pH探針純
    品。
    2.一種如權利要求1所述的水溶性弱酸可變色的雜環pH探針的制備方法,包括:
    (1)一縮物的制備:18.6g三聚氯氰在0-2℃條件下于80g冰水混合物中打漿1小時,準確
    稱取34.3gH酸1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸配成13%的溶液,用20%的氫氧化鈉溶液調pH為
    6.0,溶解為褐色澄清溶液,在0-2℃條件下1小時內滴加到打漿均勻的三聚氯氰中,滴加完
    畢后保持溫度2-5℃,pH2.0-2.5反應3小時,以氨基試劑檢測無游離氨基為一縮反應終點;
    (2)重氮鹽的制備:準確稱取18.0g3-氨基-5-硝基苯并噻唑,將其溶于85ml濃硫酸中,
    攪拌1小時,在1小時內緩慢滴入15ml亞硝酰硫胺溶液,滴完后-5-0℃條件下反應5小時反應
    完后用氨基磺酸消除過量的亞硝酸;
    (3)偶合反應:將上述制備的3-氨基-5-硝基苯并噻唑重氮鹽加入至一縮液中,用小蘇
    打緩慢調節pH至6.0-6.5,在此pH,0-5℃下反應5小時;
    (4)二縮物的制備:準確稱取16.9g鄰氨基苯磺酸,將其配成20%的水溶液,用20%的氫
    氧化鈉溶液調pH為6.0,溶解為淡褐色澄清溶液后倒入上述偶合反應液,快速調整pH至6.5-
    6.7,緩慢升溫至35-40℃,保持此pH和溫度條件反應,以氨基試劑檢測無游離氨基為二縮反
    應終點;
    (5)鹽析:按反應結束時總液量的10%稱取KCl進行鹽析,抽濾烘干得pH探針粗品;
    (6)提純:將上述所得探針粗品溶于適量N,N-二甲基甲酰胺DMF,抽濾,濾除不溶物質,
    將濾液置于冰浴,快速向濾液中倒入適量丙酮,有沉淀析出,抽濾,真空干燥,得pH探針純
    品。
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