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含醛基的手性胺識(shí)別探針及其制備方法和應(yīng)用

  • 專利類型:發(fā)明專利
  • 有效期:不限
  • 發(fā)布日期:2021-06-28
  • 技術(shù)成熟度:可以量產(chǎn)
交易價(jià)格: ¥面議
  • 法律狀態(tài)核實(shí)
  • 簽署交易協(xié)議
  • 代辦官方過(guò)戶
  • 交易成功

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  • 技術(shù)(專利)類型 發(fā)明專利
  • 申請(qǐng)?zhí)?專利號(hào) CN201810631791.6 
  • 技術(shù)(專利)名稱 含醛基的手性胺識(shí)別探針及其制備方法和應(yīng)用 
  • 項(xiàng)目單位 浙江大學(xué)
  • 發(fā)明人 孫翠榮,沈可心,王琳 
  • 行業(yè)類別 醫(yī)藥制造-中成藥
  • 技術(shù)成熟度 可以量產(chǎn)
  • 交易價(jià)格 ¥面議
  • 聯(lián)系人 鄭紅艷
  • 發(fā)布時(shí)間 2021-06-28  
  • 01

    項(xiàng)目簡(jiǎn)介

    本發(fā)明公開(kāi)了一類含醛基的手性胺識(shí)別探針(BPBr)及其制備方法和應(yīng)用,具有手性動(dòng)力學(xué)差異,可通過(guò)液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中手性胺類物質(zhì)進(jìn)行分離與定量分析,且可以對(duì)該類基質(zhì)中伯胺類化合物進(jìn)行非靶標(biāo)性代謝物分析。制備方法包括:加入R型脯氨酸和碳酸鉀,再加入四氫呋喃溶劑,冰水浴滴加苯甲酰氯,將反應(yīng)容器10~40℃攪拌反應(yīng)1~5h,得到第一步產(chǎn)物;取第一步產(chǎn)物,加入4?溴水楊醛,二環(huán)己基碳二亞胺,4?二甲氨基吡啶,加入二氯甲烷作為溶劑,30℃~50℃反應(yīng)1h~5h后得含醛基的手性胺識(shí)別探針(BPBr)。
    展開(kāi)
  • 02

    說(shuō)明書

    1.含醛基的手性胺識(shí)別探針,其特征在于,為式I、式Ⅱ、式Ⅲ和式Ⅳ結(jié)構(gòu)所示: 其中,D為氘。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述式I結(jié)構(gòu)的含醛基的手性胺識(shí)別探針的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)在容器中加入R型脯氨酸和碳酸鉀,再加入四氫呋喃溶劑,冰水浴滴加苯甲酰氯,將反應(yīng)容器10~40℃攪拌反應(yīng)1~5h,將反應(yīng)后的溶液旋蒸濃縮除去溶劑,然后用鹽酸調(diào)節(jié)至析出白色絮狀固體,萃取留有機(jī)層,旋蒸得油狀液體,即第一步產(chǎn)物;(2)取第一步產(chǎn)物,加入4-溴水楊醛,二環(huán)己基碳二亞胺,4-二甲氨基吡啶,加入二氯甲烷作為溶劑,30℃~50℃反應(yīng)1h~5h后過(guò)濾除去固體,旋蒸得淡黃色油狀液體,用硅膠柱純化后重結(jié)晶得式I結(jié)構(gòu)的含醛基的手性胺識(shí)別探針。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述式I結(jié)構(gòu)的含醛基的手性胺識(shí)別探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,將反應(yīng)容器20~30℃攪拌反應(yīng)2~4h。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述式I結(jié)構(gòu)的含醛基的手性胺識(shí)別探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的R型脯氨酸、碳酸鉀、苯甲酰氯的摩爾比為5mmol:5mmol~20mmol:2mmol~10mmol。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述式I結(jié)構(gòu)的含醛基的手性胺識(shí)別探針的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述的R型脯氨酸的物質(zhì)的量與四氫呋喃的體積之比為5mmol:10mL~40mL。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述式I結(jié)構(gòu)的含醛基的手性胺識(shí)別探針的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的4-溴水楊醛、二環(huán)己基碳二亞胺、4-二甲氨基吡啶的摩爾比為6mmol:5mmol~10mmol:0.5mmol~2mmol。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述式I結(jié)構(gòu)的含醛基的手性胺識(shí)別探針的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,所述的反應(yīng)的條件為:35℃~45℃反應(yīng)2h~4h。
    展開(kāi)

專利技術(shù)附圖

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