本發明涉及藥物合成技術領域，特別涉及一種二丁酰環磷腺苷鈣的制備方法。該制備方法以環磷腺苷為原料，與三乙胺在非質子溶劑下制備環磷腺苷三乙胺鹽，然后以丁酸酐為酰化劑，在有機非質子性溶劑中合成二丁酰環磷腺苷，該方法與傳統工藝相比較，生產周期由原來的9～10天縮短至3?4天，粗品收率提高至78～82％，純化后收率提高至90～94％，反應總收率提高至70～75％。本發明采用連續洗滌的方法，再經過反相萃取，獲得的二丁酰環磷腺苷其液相色譜純度達到98～98.5％。

1.一種二丁酰環磷腺苷鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：獲得環磷腺苷三乙胺鹽；
步驟2：在非質子溶劑中將所述環磷腺苷三乙胺鹽與正丁酸酐混合，在有機堿催化下發
生酰化反應，水解，收集二丁酰環磷腺苷；
所述酰化反應為30℃～80℃下避光反應20～36h；
步驟3：取所述二丁酰環磷腺苷成鹽，即得；
其中，以g/mL/mL計，步驟2所述酰化反應中所述環磷腺苷三乙胺鹽、所述正丁酸酐、所
述非質子溶劑的質量體積比為1：4～10：50～60，所述非質子溶劑為四氫呋喃。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1具體為：將三乙胺鹽與水混合
后，再與環磷腺苷混合，制得環磷腺苷三乙胺鹽。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1中所述再與環磷腺苷混合之后
還包括第一純化的步驟。
4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述第一純化具體為在50℃下真空干
燥獲得固體，將非質子溶劑溶解所述固體，濃縮、干燥。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3中所述成鹽具體為將鈣鹽與醇-
水混合溶液混合后，與所述二丁酰環磷腺苷的醇混合發生成鹽反應。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3所述成鹽之后還包括第二純化
的步驟。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述第二純化具體為取所述成鹽反應
的溶液過濾，收集濾渣與醇混合后，于0℃與醚混合、過濾，收集濾渣，干燥。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中所述收集二丁酰環磷腺苷具
體為于25℃～45℃減壓濃縮除去溶劑后，加30-50倍體積的水，用醚溶劑洗滌水相2次，40℃
～60℃減壓蒸餾，再用二氯甲烷萃取剩余水相，合并有機相，減壓蒸餾除去二氯甲烷，得二
丁酰環磷腺苷。